实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8092689今日发帖：5 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
厂商论坛
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第十二届原创】香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定

浏览0 回复3 电梯直达
月旭
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
月旭科技发表于：2019/10/09 11:30:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为sh100931原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。


香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素，均为广泛使用的可食用香料。有浓烈的奶香气息，在香荚兰的种子中可以找到，也可以人工合成，被广泛的运用到，蛋糕、奶粉、冰激凌等食品的制作中。今天我们就来做一下在奶粉和蛋白粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。
适用范围
适用于奶粉、蛋白粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。
溶液的配置
1）标准储备液：分别精确称取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素10mg，分别用乙腈溶解并定容到10mL，浓度为1000mg/L。
2）20%甲醇：移取20mL的甲醇，用水定容至100mL。
3）5%乙酸甲醇：移取5mL乙酸，用甲醇定容至100mL。
4）50%乙腈：移取50mL的乙腈，用水定容至100mL。
提取步骤
奶粉
1） 移取1g样品，加入10mL的水，振荡，超声10min，离心10min（8000r/min），吸取上清液；
2） 再加入10mL水，振荡，超声10min，离心10min（8000r/min），吸取上清液；
3） 重复2）的过程，合并所有上清液，混匀，再次离心2min,待净化。
蛋白粉
移取0.5g样品，加入10mL的水振荡，8000rpm下离心，取澄清液，再重复2次，总计30mL水提取，待净化。
SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom®P-SAX规格：150 mg/6mL。
活化：5 mL 甲醇、5 mL 水，弃去；
上样：待净化液15mL上样，控制流速，不宜过快，弃去；
淋洗：6mL20%甲醇水淋洗，弃去。
洗脱：15mL5%乙酸甲醇洗脱，收集于旋转蒸发瓶，并抽干小柱。
复溶：洗脱液在45℃下减压蒸干，用50%乙腈定容至1mL。过0.22μm滤膜，上HPLC检测。
色谱条件



色谱柱：月旭Ultimate®XB-C18  4.6×250mm,5μm
流动相：A-0.1%磷酸溶液，B-甲醇（A/B=70/30等度洗脱）
流速：1.0mL/min
柱温：30℃
进样量：20μL
检测波长：280nm

色谱图或者加标回收率结果



图1.奶粉对照香兰素20mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素10mg/L图谱







图2.奶粉粉样过柱图谱



图3.奶粉样加标香兰素20mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素10mg/L图谱




图4.蛋白粉对照香兰素100mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素15mg/L图谱



图5.蛋白粉样过柱图谱




图6.蛋白粉样加标香兰素400mg/kg、甲基香兰素20mg/kg、乙基香兰素60mg/kg图谱



表1.奶粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素过P-SAX小柱加标回收表







表2.蛋白粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素过P-SAX小柱加标回收表



相关产品信息

为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
PAEs
v2911392
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/10/9 17:26:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
emmalee07
v3057315
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/10/9 19:04:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
了解香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
哎呀哎呀喂
Insm_e4f24b1f
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/1/5 20:33:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好 这个方法走过GB 5009.284的香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素吗  我们用的同样的柱子  4种峰 后面三个分不开
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁