主题:【求助】气相GB5009.266甲醇的测定

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Insm_a4573aa4
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白酒中甲醇的含量,用叔戊醇做内标,根据甲醇标和叔戊醇的峰面积比值为纵坐标,浓度为横坐标做标准曲线,样品是直接加的内标,做了基本十几个酒样,根据面积计算出甲醇含量700多mg/l、一千多,有的还有两千多mg/l,想问:
白酒中刨除它真正是甲醇超标的原因外,有没有可能是我操作的过程中的问题,有做过的同行帮忙指正一下
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浪里小白龙
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顺便求一下楼主的升温程序和柱子,最近做的时候一直分不出。
检测老菜鸟
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为什么要用比值去做曲线?(内标法不是已经算上比值了吗)加的内标是多少体积的,能忽略掉吗
qqqid
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楼主的甲醇峰可能包含了白酒中其它成分,也就是杂质没有分开,也算到甲醇含量里了。
发色谱图上来看一下吧。
Hellozbb
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看看你们溶剂,器皿或者洗针液有没有污染,白酒阳性率我是没见过
zyl3367898
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原文由 Hellozbb(v3135024) 发表:看看你们溶剂,器皿或者洗针液有没有污染,白酒阳性率我是没见过
溶剂是40%乙醇溶液,器皿污染的可能性很小,因为做了很多批都是这样
Insm_a4573aa4
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:进空白溶剂看看。
试剂空白甲醇检出为0
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:为什么要用比值去做曲线?(内标法不是已经算上比值了吗)加的内标是多少体积的,能忽略掉吗
内标是0.1ul
xx_dxd_xx
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检查一下乙酸乙酯分开没有。这个标准的问题在于乙酸乙酯、乙缩醛这两个跟甲醇比较接近,条件不合适就分不开。中国白酒里面乙酸乙酯和乙缩醛含量很高,干扰问题一定要注意。
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:检查一下乙酸乙酯分开没有。这个标准的问题在于乙酸乙酯、乙缩醛这两个跟甲醇比较接近,条件不合适就分不开。中国白酒里面乙酸乙酯和乙缩醛含量很高,干扰问题一定要注意。
谢谢
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