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主题：【求助】急死了——色谱峰变宽

浏览0 回复15 电梯直达
fenglikxy
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发表于：2009/06/26 17:01:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前两天程序升温测别的样品前，程序升温100度，5度/min,升到240度老化了一下柱子，而且换了进样垫和衬管中的石英棉。这两天又换回这个药，这个药一直是205度恒温测定的，结果发现色谱峰变宽了，溶剂峰也变宽了，还拖尾，保留时间并未改变。请大侠帮帮我解决这个问题。传个图大侠们帮忙分析一下！

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chengjingbao
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2009/6/26 17:39:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再活化一下看看，分离效果不好，柱效下降的结果。
这次活化时，看看能否将温度再设高10~20度。看看效果，再决定下一步。
分析温度可降5~10度试试，反正您的保留时间有提前的迹象。这样一调，可能就平衡啦。
个人观点。
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happy水中月
lianlxh
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2009/6/26 21:12:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

色谱峰变宽的原因很多：如进样气化的速度太慢、进样量太大、载气流速过低或者过高、分离的柱箱温度不合适、尾吹流量过低等等。

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fenglikxy
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2009/6/26 21:51:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao 发表:
再活化一下看看，分离效果不好，柱效下降的结果。
这次活化时，看看能否将温度再设高10~20度。看看效果，再决定下一步。
分析温度可降5~10度试试，反正您的保留时间有提前的迹象。这样一调，可能就平衡啦。
个人观点。

谢谢大侠，我再试试
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阿du
duliuhui
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2009/6/26 22:25:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离很差啊，换个新柱子比较一下，看看是否柱子以外的原因。
这个柱子老化下，截掉进样口端一部分，看看有没有恢复。
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阿du
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2009/6/26 22:28:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看响应大了很多，是不是进样过量了超载，确认下分流等条件是否正确，保证与正常时差不多响应时再比较分离和峰形情况。
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guohua
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2009/6/27 0:28:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 猜测分流比改变了，因为后面大峰峰高和峰宽都打了很多。

2 猜测玻璃棉或衬管有问题，衬管清洗或者更换，检查玻璃棉是否经过惰性处理。
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lyg638
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2009/6/27 12:42:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
综上所述：主要原因是：气化室内衬管填充的石英棉的量、位置是否和原来一致~！
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Last edit by lyg638
家有田
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2009/6/27 18:03:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下你的进样量哦，楼上有人说衬管中棉花的填充也很重要，你可以适当减小进样量先看看。
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我在故我思
hotdoglet
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2009/6/27 21:35:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！把石英棉去掉看看结果。
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皮皮鱼
yuen72
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2009/6/28 11:02:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua 发表:
1 猜测分流比改变了，因为后面大峰峰高和峰宽都打了很多。

2 猜测玻璃棉或衬管有问题，衬管清洗或者更换，检查玻璃棉是否经过惰性处理。


支持。

样品出峰时间基本不变，载气流速和柱流失问题可以排除。
样品组分峰高和面积明显增加。可能是方法选择错误，分流比过低；或者进样量过大两种可能。
溶剂组分峰高基本不变，峰宽明显增加，出现拖尾。可能是极性溶剂，新石英棉是未脱活石英棉，发生吸附；或者汽化室温度过低。
56两个小峰分离度明显下降，峰型正常，峰高增加。峰高增加可能是进样量增加，峰宽增加分离度下降可能是强极性组分石英棉吸附；或者是进样口温度低造成峰展宽。

解决：1、检查进样量和分流比，是否不小心用了不分流模式。解决所有峰面积增加问题。
2、检查进样口温度和石英棉，是否温度低，用错石英棉，解决拖尾和溶剂展宽问题。
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