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气相色谱（GC）
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主题：【求助】6820基线不正常，高手帮忙看看什么原因吧？

浏览0 回复9 电梯直达
sunray619
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发表于：2009/09/18 22:28:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊




以前用的好好的，最近突然出现基线不稳的情况，具体就是基线随着温度变化波动厉害，升温则基线上升，降温基线就下降，出峰也很乱，中间恒温过程也不是完全稳定，第一个是出问题后的样品图，第二个图是300度烧了一天柱子后的信号图，没有任何进样。柱子是PONA柱，色谱是6820，fid检测器，想请教一下大家，可能是什么原因，先谢谢了。
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2009/9/20 16:28:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中间一直就是分析一种物质吗？还是做过其他分析？
你先老化柱子，清洗进样口，衬管
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akosrios
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2009/9/21 11:19:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二个图还可以吧？

第一个感觉是检测器出问题可能性比较大，污染了？或者火焰不稳？
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皮皮鱼
yuen72
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2009/9/21 11:31:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、样品污染。
原因：进了不该进的样品，污染了进样口和柱子。可能性：较大。处理：老化或清洗进样口，老化柱子。
2、载气不纯。
原因：载气中O2含量过高，导致固定液氧化流失。可能性：较大。处理：换载气，换柱子。
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往往外
cxm2009
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2009/9/21 13:12:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuen72 发表:
1、样品污染。
原因：进了不该进的样品，污染了进样口和柱子。可能性：较大。处理：老化或清洗进样口，老化柱子。
2、载气不纯。
原因：载气中O2含量过高，导致固定液氧化流失。可能性：较大。处理：换载气，换柱子。


柱子污染，建议每次进样之后老化一下柱子。
另外空气和氢气管路中硅胶是不是该换了！
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sunray619
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2009/9/22 10:17:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢大家的建议，我现在也是在一步步找原因，气体纯度的原因我也考虑过，但实验室另一台同样的色谱一直用普氮，工作正常，所以老师不太情愿买高纯氮，换了个色谱柱，现在正在调试中。
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symmacros
jimzhu
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2009/9/22 12:19:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunray619 发表:
多谢大家的建议，我现在也是在一步步找原因，气体纯度的原因我也考虑过，但实验室另一台同样的色谱一直用普氮，工作正常，所以老师不太情愿买高纯氮，换了个色谱柱，现在正在调试中。


有些固定液（如极性柱)对氧很敏感，普氮氧气等杂质高，对柱子寿命影响较大。建议使用高纯氮。
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皮皮鱼
yuen72
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2009/9/23 18:51:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunray619 发表:
多谢大家的建议，我现在也是在一步步找原因，气体纯度的原因我也考虑过，但实验室另一台同样的色谱一直用普氮，工作正常，所以老师不太情愿买高纯氮，换了个色谱柱，现在正在调试中。


高纯氮不贵啊。。。。。普氮的纯度不稳定，随时肯能出现一瓶O2含量较高的，对色谱仪损伤。。。。。。

这个买了好车只好用高牌号汽油的，加普通低牌号汽油，性能真发挥不出来，有时候还会把车弄坏的。
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小儿科
g1a2t3
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2009/9/24 12:58:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你找找其他的问题吧。比如分析方法。
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sunray619
sunray619
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2009/9/25 11:20:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
折腾了好几天，差不多确定是进样口污染了，清洗后现在把进样量和分流比调了一下，希望这次能解决问题，在这里也谢谢大家给的建议，让我长了不少知识。
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