主题:【转帖】本版关于马尔文仪器常见问题整理

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mlb2003
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为方便大家在本版面中查找,现将过去各位朋友提出的关于马尔文仪器的问题进行整理(希望能够起到“温故而知新”的效果),问题的解答来自关心本版的热心朋友和专家,如果哪位朋友发现问题的答案有错误,欢迎一起讨论!(问题的答案摘录的不全,如想知道的更多,请看原帖)
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mlb2003
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1、    我的样品无法提供折光率,如何用马尔文来测定粒径分布?产生的误差是否很大?现在哪种仪器测试粒径分布的时候不用提供折光率、粘度之类的参数?(04年由box提出)
回答:由litsas
如果用马尔文的仪器,马尔文2000在随机携带的资料中附有一本《样品分散和折光指数指导》(翻译过来的),你可以在上面查找与你样品相类似的物质的折光指数作参考,自己可以选择一定的折光指数范围进行实验,我曾经做过,结果影响不大。
如果对结果要求比较严格,自己也可以测测样品的折光指数,测一个折光指数应该不难。
现在测粒径分布的仪器,用激光衍射法测得,都需要提供折光率,而且,不光要提供样品的,还要提供分散剂的,这两个是重要参数。如果不需要提供,那就不是用激光衍射法。
最影响粒径分布结果的不是折射率,而是样品的处理。
2、    请问马尔文仪器工作温度范围(湿法测量,是不是温度不能超过50℃啊?)(05年提出)
回答:由ken919
应该可以吧,只是要考虑分散剂的物理性质的改变!比如说折光率等!
3、请教各位高手,马尔文1000粒度仪的检测报告中的Merit, In range, RI particle+Abs, Cumulant ZAve, Polydispersity都是什么意思?数值大小说明什么?(05年由tywangliang提出)
回答:由jacoblin
可以看看说明书。
前两项(Merit,In Range)属于仪器检测信号指标,不能太低,太低意味着信噪比较差,可能样品物质被灰尘污染或者浓度太低。
RI +ABS其实就是物质折射率和吸收率,
Zavg就是根据相关性推导的Z均粒径,
PDI即表示样品物质的粒径分散程度。
4、在马尔文公司的网站上下载了几个版本的程序(大概20m左右)
安装的时候似乎挺正常
但是安装后似乎无法调用dll,软件无法打开
不知道这是软件的问题,还是我的安装方法有不妥
请教安装过的高手,谢谢了!(06年由cjn10提出)
回答:由litsas
一台机子只能装一个版本,以前我也碰到过这个问题,把原来的卸载了就行了。
mlb2003
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5、用马尔文3000激光粒度仪作激光粒度分析的数据结果中,有一列数据为"Volume"分布,请教此volume可以等效为“质量”分布吗?(06年由ttpp1122提出)
回答:由cjn10
马尔文激光粒度仪测定是根据激光衍射发进行的,测出的是其等效粒径,所以最后的结果只能用体积来表示。
体积与密度的关系在于你所测样品,但我仍然觉得就算是同种物质,在如此小的粒径下密度与体积会有很好的线性关系。换句话说,这样换算可能造成极大误差。
6、用马尔文MS2000测试一种物质的粒度,原不知道其折射率是多少,故采用就近原则,采用我自认为相似物的值,该值为1.82,两月后,查到该物质的真实折射率应该2.01,相差还是挺大,故猜测第一次则的数值应该不准,现在有没有办法无需重新测样的情况下,只是修改其RI值,而得到新的结果呢?(07年由museum提出)
回答:由张大伟
Records状态下,右键点击你所要改变折射率的数据文件,选择“Edit Result”,在弹出的窗口中选择第一个选项,点击“Ok”,在“Result Editor”窗口中,选中“Specify new optical probe”,之后的应该熟悉了吧。
7、马尔文2000激光粒度仪测试的数据可靠性怎样检验?
残差在2%~3%之间数据怎样?
待测样品和背景之间的光能差为多少合适?
遮光度为8~9之间的数据可靠吗?
平均粒径如何计算,在数据输出平均粒径、中值粒径的模板怎么设置? (07年由dhsjlj提出)
回答:由litsas
数据可靠性主要看样品的检测结果重复性.
残差在2%-3%之间数据结果比较可靠,还可以继续优化.
背景光能最好在200以下,检测样品时最好控制在500以下,待测样品光能值跟进样浓度有关,进样浓度越大,光能值越大,跟进样遮光度高低也有关.
遮光度的范围可根据测量结果平行行确定,不影响结果平行性都可以.
马尔文2000推荐的是遮光度是10% -20%,上下稍微浮动一下影响不大。
平均粒径计算类似体均\表均等,网上有很多粒径测试基本知识,自己可以搜下来看看,至于模板怎么设置,仪器使用手册都有介绍,就不作解答了。
8、镜片在用一段时间后,无故的生锈了,想了很多办法都没去掉,请大家帮下忙,你们平时是如何处理的?(07年提出)
回答:由jacoblin
水中的铁锈?肯定是做完样品不及时清洁吧,呵呵。
可以考虑用镜头纸蘸无水酒精用力擦拭看看,或者超声水浴也是可以试试的。眼镜店不是有免费超声清洁镜片嘛,加点洗涤液超声水浴可能有效果。
另外,不行的话小心用稀盐酸溶液擦拭该面,应该没问题,可以试试。
mlb2003
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9、请问马尔文 zetasizer nano zs 系列用静态光散射测分子量的范围和精度怎样?单角度测量光散射是否能达到使用说明上标注的2×10*7Da 的测量范围?(07年由hardy100提出)
回答:由acoblin
厂家指标都是最佳测试情况下得到的,仅供参考。实际测量因样品而异。
附件是马尔文应用专家的测量指导,希望有用。
NanoZS 测量分子量
10、当初装机的时候马尔文的工程师说,样品纯黑可设置为1,纯白可设为0.1,介于两者之间则需要自己评价。培训时测了硅微粉和滑石粉两种样品,分别设为0.1和0.3.
但这与后来了解到观点矛盾。
而且马尔文的资料也提到要根据颗粒是否透明来设定,颗粒的大小不同吸光度也会有很大的差异。
两种样品中,
硅微粉的d(0.5)约为2.4um,最大粒径为8.5左右;
滑石粉d(0.5)为4~6um,最大粒径为14um左右。
两者的白度都在95%以上。
请问,前面的吸光设置合理吗?
另外,我认为通过调节光学参数以满足残差要求的做法是极不合理的(08年由free365提出)
回答:由jacoblin
吸光度一般在0,0.001,0.01,0.1,1之间,有效数字为1,十进制变化。0表示全透明,1表示全黑如炭黑。严格地说吸光度指的是光学参数的虚部,其值并不是上面就1位有效数字,但对于粒度仪分析来说,0,0.001,0.01,0.1,1已经够用。
注意肉眼认为不透光的可能还是0.01的吸光度,判定依据是在光学显微镜下查看是否透光。给个示例图片。

mlb2003
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11、马尔文测量结果的参差(08年由fanjilai提出)
回答:问题讨论比较激烈,主要观点如下;
原文由 jacoblin 发表:
残差是根据米氏理论,针对选定光学模型,光学参数和最终结果计算出的光强数据与实际检测光强的差异。并不是越小越好,0.5与0.8残差值并不表示0.5的残差结果就比0.8的准确,一般认为小于3%都是可以接受的。残差的用途可以判断光学参数是否正常,模型是否准确。
________________________________________
我认为,残差的大小与两个因素有关,需要同时满足残差才比较小:
光学参数是否正确,分布是否均匀单一。
如果是分布复杂的样品测得残差很小,那很可能是光学参数设置错了
________________________________________
残差的大小和样品分布没有关系,和光学参数关系不大,最主要的影响因素是反演算法.算法是否能正确解开病态方程组是关键,其实残差也可以理解为实际解与真实解的偏差.无测量误差情况下残差越小越精确,但实际测试的时候信号误差是不可避免的,所以残差不一定最小粒度分布最好,只要把残差控制在一个数值以下就可以,比如2%以下.
________________________________________
残差是理论值与实际值的差异(光强数据)。残差当然与光学参数有关了,光学参数是米氏理论根据衍射光强推导粒径分布的重要参数之一。残差大小与样品分布没有太大关系,并不是分布大残差就大了。
可以做个简单验证,对于测量结果重新编辑(光强数据是不可编辑的),修改物质的光学参数,或者修改物质分析模型,会得到新的测量结果,残差也会有较大变化。
激光衍射法测量粒径实际是根据光强数据,利用光学参数和分析模型根据米氏理论推导粒径,但是推导的粒径结果不唯一,为此根据推导的粒径结果在反演出光强数据,以偏差最小的粒径结果作为最终结果。
影响残差就两个因素:
1,光强数据,意味着这次测量是失败的,样品分散差,测量信号差,必须重测;
2,光学模型和光学参数的选择,可以通过编辑结果,修改光学模型或光学参数得到正确的结果。
mlb2003
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12、在马尔文粒度分析软件中,有三种结果计算模型可以选择,分别为"通用","多峰","单峰",那么在测试样品的时候,所测的样品是个未知的分布状态,我该怎么选择呀?我测的目的就是要测出它的分布状态,但确要先选择分布状态,这样合理吗?(08年由fanjilai提出)
回答:没有发现太好的答案;
13、有谁知道马尔文 mastersize 2000E 报告中的SD是怎么计算来的?(08年由xiaoyazhang提出)
回答:由youjian000



13、遮光比是多少,才需要清洗镜片?是低于70%吗?(08年由dinel2004提出)
回答:由litsas
确认样品池是否干净,一是看激光遮光度,而是看光能显示值;
一般样品池干净的情况下,光能显示值在100-200之间,比较稳定,激光遮光度在80以上 ;如果光能值不稳定,数值较大,说明进样系统比较脏,需要用溶剂多次浸泡冲洗;如果激光遮光度较低,说明样品池,就是那两个镜片比较脏,需要拆下来按照清洗方法进行清洗。
14、关于粒度测试仪,我想问大家,你们的马尔文是如何维护的,维护的周期是多长,使用有什么限制?(08年由面对面想你提出)
回答:由 free365
从我们马尔文使用的情况看,湿度对仪器的影响非常大,如仪器长期处于80%RH的环境中,估计每隔两三个月就会闹毛病。
另外,粉尘、震动对测试及仪器寿命都有很大影响。
________________________________________
不可以放在有震动的地方!震动太大里面光路偏了就不行了。。。而且里面激光也是有寿命的。。。不用的时候最好把激光关了。。。换一个激光器好像也要2万多
15、如何将马尔文MASTERSIZER 2000的文件保存为PDF格式,或者是其它的格式也可以?(08年由dayrain提出)
回答:由niat31
最佳的方法是进入百度搜索,输入“PDF虚拟打印机”,N多的免费软件。跟前面几位高官实现虚拟打印生成PDF格式测试报告的概念是一样的。但是有软件体积小的优势。而且是免费软件,没有注册、试用期、缴费等烦恼。给大家介绍一个"pdfcreator",呵呵,兄弟我使用多年了.有了PDF虚拟打印机,多数文件变成PDF格式都很容易。
OFFICE的完整版其实也有个类似的虚拟打印机,可以把很多文件虚拟打印,形成个可以被OFFICE软件打开的文件,这个东西通用性可能比PDF更好,毕竟还是有部分人不认识PDF,但是不认识OFFICE软件和没装这个软件的用户就真的很少了。
16、我们在进行马尔文激光粒度仪的有机浆料测试时,发现背景的light enenrgy
显示为500,测试时浆料总是团聚无法测试,以前一直显示为1K,不知什么原因?怎样调整为原来的1K?(09年由dinel2004提出)
回答:由jacoblin
不知楼主的500,1k究竟是什么数值,因为马尔文激光粒度仪有一定数量的检测器,众多检测器信号共同形成背景。通常我们所说的背景用最大检测器输出值为代表,500,1k是否指的就是最高的信号条读数。
发现与以前不一致,需要想想有哪些条件发生变化了,一般来说分散剂对背景的影响较大(同一分散剂也可能因为批次不同,测试温度不同导致背景有所区别)。另外浆料团聚应该考虑改善分散,与粒度仪光路,背景没有太大联系。
另外来说,背景越低越好。MS2000测量光强在70%以上为正常(有些溶剂颜色深,60%光强也可接受)
17、本人正在写毕业论文,是关于粒度分析的,刚刚开始,请问如何才可以将试验数据转入到excel中?(09年由andyhuazai提出)
回答:由youjian000
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