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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】【分析知识学习讨论】氢化物发生原子荧光分析中的干扰的分类和机理?

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一土
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发表于：2009/06/26 16:07:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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氢化物发生原子荧光分析中的干扰包括哪些,干扰的机理是什么?

还请大家能积极参加讨论.

鼓励思考总结,并积极参加讨论,提出自己的理解.
有积分奖励哦！

鼓励学习交流!
推荐答案：九头鸟老皮回复于2009/06/26
你可以看看我原来发过的帖子http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050621/183300/

补充答案：

辣椒王回复于2009/06/26

AFS的原理是气态自由原子吸收特征辐射后跃迂到较高能级，然后又跃迁回到基态或较低能级。同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即原子荧光。

由此来看，大体说来其干扰也就是受激发能量影响获得能量后的杂质或基质所发出的辐射光了。貌似icp，XRF等都是这么一个原理。具体来说，干扰原因大多数是由于氢化物发生效率降低引起的，并且通过比较不同原子化器干扰程度，发现石英原子化器干扰很小。总之，氢化物—原子光谱分析中的干扰不仅依赖于氢化物还原方法，也依赖于原子化器类型。
干扰机理概括如下七个方面：
一.        形成固态氢化物：酸度不合适，直接影响到氢化物的生成速度，又容易产生固态氢化物和泡沫状的衍生物，减少氢化物的生成量。
二.        形成难溶化合物：如果待测元素与干扰元素之间生成了一种难溶于酸的化合物，则势必影响氢化物的释放效率而引起负干扰。
三.        析出金属沉淀捕获氢化物：某些金属离子在酸介质中可被NaBH4还原成金属而沉淀析出，而这些析出的金属沉淀可能捕获待测元素的氢化物，而降低氢化物的释放效率。
四.        能够产生氢化物元素间相互干扰。
五.        催化作用。
六.        消耗气相中的自由基。
七.        价态效应：氢化物原子吸收法的灵敏度受侍测元素价态影响，若测量某种元素的总量或测定其中某一价态的含量，必须考虑价态效应，否则会引起较大的测量误差。


详细可参考AFS区的净化帖子：）

chemistryren回复于2009/06/26

有机物会产生大量泡膜对测定有干扰。可通过完全消解或加消泡剂消除。

365408611回复于2009/06/28

酸度调节特别重要，尤其要洗干净所用的器皿，以免引进干扰

silverlaw回复于2009/06/29

标液待测元素化合物稳定性的干扰。比如硝酸汞比氯化汞明显不稳定，如果样品中带大量的Cl离子，而标液用硝酸配置，就会发生样品浓度（或加标回收）明显变大的效果。

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九头鸟老皮
pizy
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2009/6/26 16:13:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以看看我原来发过的帖子http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050621/183300/

该帖子作者被版主 asoil加 1积分， 2经验，加分理由：专家资料,建议大家再去看看,学习学习.
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辣椒王
sirius2008
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2009/6/26 16:16:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AFS的原理是气态自由原子吸收特征辐射后跃迂到较高能级，然后又跃迁回到基态或较低能级。同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即原子荧光。

由此来看，大体说来其干扰也就是受激发能量影响获得能量后的杂质或基质所发出的辐射光了。貌似icp，XRF等都是这么一个原理。具体来说，干扰原因大多数是由于氢化物发生效率降低引起的，并且通过比较不同原子化器干扰程度，发现石英原子化器干扰很小。总之，氢化物—原子光谱分析中的干扰不仅依赖于氢化物还原方法，也依赖于原子化器类型。
干扰机理概括如下七个方面：
一.        形成固态氢化物：酸度不合适，直接影响到氢化物的生成速度，又容易产生固态氢化物和泡沫状的衍生物，减少氢化物的生成量。
二.        形成难溶化合物：如果待测元素与干扰元素之间生成了一种难溶于酸的化合物，则势必影响氢化物的释放效率而引起负干扰。
三.        析出金属沉淀捕获氢化物：某些金属离子在酸介质中可被NaBH4还原成金属而沉淀析出，而这些析出的金属沉淀可能捕获待测元素的氢化物，而降低氢化物的释放效率。
四.        能够产生氢化物元素间相互干扰。
五.        催化作用。
六.        消耗气相中的自由基。
七.        价态效应：氢化物原子吸收法的灵敏度受侍测元素价态影响，若测量某种元素的总量或测定其中某一价态的含量，必须考虑价态效应，否则会引起较大的测量误差。


详细可参考AFS区的净化帖子：）

该帖子作者被版主 asoil加 1积分， 2经验，加分理由：感谢参加讨论,鼓励思考总结.
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chemistryren
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2009/6/26 18:07:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机物会产生大量泡膜对测定有干扰。可通过完全消解或加消泡剂消除。
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feizhaoai
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2009/6/26 19:06:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
常规的碱土金属元素容易构成干扰！
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365408611
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2009/6/28 13:05:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸度调节特别重要，尤其要洗干净所用的器皿，以免引进干扰
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silverlaw
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2009/6/29 18:45:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液待测元素化合物稳定性的干扰。比如硝酸汞比氯化汞明显不稳定，如果样品中带大量的Cl离子，而标液用硝酸配置，就会发生样品浓度（或加标回收）明显变大的效果。
该帖子作者被版主 asoil加 1积分， 2经验，加分理由：感谢参加讨论
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一土
asoil
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2009/6/30 15:11:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本次发贴得到了不少朋友的支持,在此表示感谢.特别是老皮先生,更是专家,发的分类也是经典的分类.小生学习了.

本次发贴目的是进行一些原子荧光分析基础知识的学习交流,效果也可以,特在此结贴.

望各位朋友能注重学习,注重交流!

谢谢!
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