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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】一个程序升温方法的研讨

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发表于：2014/03/12 16:30:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请大家热烈讨论：

最近进展：

改为柱温150℃ 以20℃/min 升温至250℃,保持3min,然后以5℃/min 升温至280℃，保持14min。

另一个方法：柱温150℃ 以15℃/min 升温至250℃,然后以5℃/min 升温至280℃，保持14min。

参见附件：梯度图。请大家发表优化的建议。

有个奇怪的现象：其中16.7的峰含量有时检测偏低，正常应该在10%，异常时5%。不知道为什么。

柱温: 150℃ 以5℃/min 升温至220℃,然后以30℃/min 升温至280℃，保持14min。

气化室进样口：300℃

FID检测器： 300℃

柱压力：101.1kPa

总流量：35.9 mL/min

柱流量：1.06 mL/min

线速度：33.0 cm/sec

吹扫流量：3.0 mL/min

氢气： 30±2ml/min

空气： 400±5ml/min

氮气：40ml/min

分流比：1:30

色谱柱：DB-5 30m×0.32mm×0.25um

谱图如下：一个是全图，另一个是局部放大图。想把主峰后一个小峰分开点。

有待优化。谱图参见附件。

大概得适当增加初始温度，当主峰后的小峰恐怕分不开，矛盾。

附件：

梯度图.doc

101气相梯度谱图.doc

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2014/3/12 17:45:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我给楼主帖出来，想分离哪一个峰。

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2014/3/12 17:50:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

15min前没有什么峰出现，为何用5度/min来慢慢升温，用慢的升温速率是为了让峰更好分离，而15min后要出峰了，楼主却用30度/min来升温，这样会因为升温速率太快，峰会重合在一起，程序升温可改为初温150度，20度/min升到220，5度/min升到280，保持几分钟。不提倡30度/min的升温速率，太快，柱温不稳，出峰效果不好，最高到20度/min，然后再逐步提高。

该帖子作者被版主 mickeylin加 3积分， 2经验，加分理由：有理

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