内标没有做过，各位老师给讲讲吧。

1、做硝基呋喃采用农业部 783公告，衍生后调pH值磷酸氢二钾人家用3-5ml，我只用1ml，很纳闷就到要求范围了，是我哪里错了吗？

2、用内标的时候，加标回收是只加内标吗，还是外标也要加到样品中啊？采用内标的话，标准曲线是用内标的数据做呢，还是选择内标，但是用外标的数据做标准曲线呢？

赶紧给我讲讲吧，老师？如果你有QQ号码，给一下，私下请教你。

该帖子作者被版主 八杯水加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

0
赞贴
9
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 液质联用(LC-MS) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

Aspzz

禁止发帖修改昵称

ID：yinapple

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/3/12 16:49:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、只要你一切步骤都是按要求做的，调pH值用多少量应该无所谓
可能与你的样品也有关系，再就是注意一下你配制的试剂浓度，以及试剂是否一致？
2、用内标做当然要用内标的标准曲线
在样品处理时，加上内标，内标自身就会有一个回收率，用内标的曲线进行定量，其实相当于已经折算了回收率

该帖子作者被版主 djj85411加 3积分， 2经验，加分理由：应助

赞贴

拍砖

wenwen1017

禁止发帖修改昵称

ID：wenwen1017

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/3/12 19:35:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
1、只要你一切步骤都是按要求做的，调pH值用多少量应该无所谓
可能与你的样品也有关系，再就是注意一下你配制的试剂浓度，以及试剂是否一致？
2、用内标做当然要用内标的标准曲线
在样品处理时，加上内标，内标自身就会有一个回收率，用内标的曲线进行定量，其实相当于已经折算了回收率

使用做标准曲线的时候加入的内标最后数据做标准曲线，我的理解对吗？

加标回收内标外标一起加进去吗？比如说孔雀石绿和氘代孔雀石绿都要加到样品中吗？头疼啊

赞贴

拍砖

sukiliang

禁止发帖修改昵称

ID：sukiliang

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/3/12 23:18:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1。衍生后不是先加磷酸氢二钾再调ph的么？我记得加入盐酸再加衍生化试剂，第二天加磷酸氢二钾3cc，那个时候的ph才2点多！用接近饱和的NaOH溶液调ph到7.2左右

2。加标回收! 在衍生前先把需要加标的样品中加入标准品（那个浓度自己定了），然后在空白样品和加标样品中同时加入内标。即可衍生化！

标准曲线，如果想用内标方法做标准曲线肯定要加内标做！

该帖子作者被版主 djj85411加 2积分， 2经验，加分理由：讨论

赞贴

拍砖

hujiangtao

禁止发帖修改昵称

ID：hujiangtao

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/3/13 8:46:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

差不多得加3ml左右才能到7.0

赞贴

拍砖

wenwen1017

禁止发帖修改昵称

ID：wenwen1017

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/3/13 12:31:29 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
1。衍生后不是先加磷酸氢二钾再调ph的么？我记得加入盐酸再加衍生化试剂，第二天加磷酸氢二钾3cc，那个时候的ph才2点多！用接近饱和的NaOH溶液调ph到7.2左右

2。加标回收! 在衍生前先把需要加标的样品中加入标准品（那个浓度自己定了），然后在空白样品和加标样品中同时加入内标。即可衍生化！

标准曲线，如果想用内标方法做标准曲线肯定要加内标做！

老师，我都糊涂了啊。我做标准曲线的时候加了孔雀石绿和氘代孔雀石绿，做标准曲线的时候选择内标法，疑问来了：我是用孔雀石绿的数据做标准曲线呢？还是用氘代孔雀石绿的数据做标准曲线呢？还是两者的数据都得利用上？把二者建在一个方法中，做标准曲线，选择内标法定量？

赞贴

拍砖

sukiliang

禁止发帖修改昵称

ID：sukiliang

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/3/13 12:57:59 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wenwen1017(wenwen1017) 发表:
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
1。衍生后不是先加磷酸氢二钾再调ph的么？我记得加入盐酸再加衍生化试剂，第二天加磷酸氢二钾3cc，那个时候的ph才2点多！用接近饱和的NaOH溶液调ph到7.2左右

2。加标回收! 在衍生前先把需要加标的样品中加入标准品（那个浓度自己定了），然后在空白样品和加标样品中同时加入内标。即可衍生化！

标准曲线，如果想用内标方法做标准曲线肯定要加内标做！

老师，我都糊涂了啊。我做标准曲线的时候加了孔雀石绿和氘代孔雀石绿，做标准曲线的时候选择内标法，疑问来了：我是用孔雀石绿的数据做标准曲线呢？还是用氘代孔雀石绿的数据做标准曲线呢？还是两者的数据都得利用上？把二者建在一个方法中，做标准曲线，选择内标法定量？

上面的回复是关于硝基呋喃代谢物的检测！

至于孔雀石绿嘛，我现在还没涉及这方面的项目！

氘代物是起到校正的作用的，氘代内标不是用来定量的！

我大概知道你哪里糊涂了！楼主有用数据处理软件做内标的标准曲线么？

赞贴

拍砖