主题：【第三届原创参赛】质谱实验室试剂污染带来的困扰之小结

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1.起因       
        这是很久之前的一个例子了，前因大家可以参考这个帖子，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090507/1877090/ ，当时该帖子的问题解决完了后还是有后续发现的，因为后来这种情况又发生了一次上述情况，我们当时就很纳闷，为什么又会出现同样的问题呢，就是说用价高的溶剂也出现了同样的问题，于是我们开始寻找根源，首先我们就撤掉所有的溶剂，然后再次换上同一个厂家不同批号的溶剂，结果问题就解决了，这到底是为什么，难道一瓶溶剂就只能用一次，存放后再用就不行了，这个实验有这样特别么？

2.仪器     
        岛津20A+API4000

3.分析     
      经过观察后发现，前面两次实验的两个实验人员都是采用同一个量筒来量取有机溶剂，结果就出现了如原帖中的现象。后来我们测试的时候，没有用量筒量，只是大概倒了点到流动相瓶中，然后配制成流动相使用，结果就没有问题。然后我们又试着用原来的量筒量取有机溶剂做流动相，同样出现污染现象，最终问题才得到解决，其实主要还不是试剂的质量问题，而是我们在做实验的时候不小心将量取溶剂的量筒给污染了，结果在用的时候实验人员也未仔细的清洗就直接使用，不仅浪费了试剂，还浪费了大量的人力。

4.结果       
        质谱是高灵敏度的检测仪，哪怕有一点点的污染都能检测出来，平时我们在实验室里做实验有的时候一个不小心的举动或习惯，可能就会给实验室的仪器或试剂造成污染，在紫外检测器上面可能还不是很明显，一上质谱就变得非常的突出。上述流动相污染后，具体的表现就是：如果液相走等度的时候，会发现图谱的基线很高，并且会越来越高；而走梯度的时候，会发现哪怕是空针进样化合物的位置处也会有干扰。如同图1显示的梯度条件下，出图2 所显示的，严重的话还可能在标准品出峰位置处看到明显的色谱峰。

图1 梯度条件

图2 空针进样图谱

5. 解决办法
a.配制溶液区域和样品处理区域分开，避免样品对流动相污染，有条件的实验室可以安排专门的实验人员配制流动相。
b. 在做样的时候最好能够将试验台分为高浓度区和低浓度区，高浓度区尽量远离试剂存放区域。
c.  培养实验人员的良好习惯，定期彻底的清洗实验室非一次性实验用品，同时实验服也是污染的一个重要来源，比如刚刚做样归来，再去配流动相，有的时候对高灵敏度的项目就会怎么都没有办法过的去。
d. 实验室要保持整洁，灰尘也是污染样品和流动相的一个重要罪魁祸首，整洁的实验环境不仅能让实验人员心情舒畅，也能避免样品的交叉污染，延缓流动相变质。
e. 以上未尽事宜请各位补充。
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