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主题：【求助】DSC 铟标样 校准 数值偏小

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湘湘
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发表于：2020/03/29 19:17:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号：TA Q20
问题：1??仪器在分析完氧化诱导期后，准备分析DSC，校准结束后，用铟做样品进行测定，发现数值偏小，想请教一下请教各位老师会是什么原因。2??在TA培训材料里，DSC故障第一部分写DSC严禁分析分解。但仪器有可以分析氧化诱导期，那两个项目可以一起分析吗？3??铟标样是否也需要压盖。如果不压盖会有多大影响。
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Insp_f42ec346
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2020/3/29 21:02:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看两池子的颜色，似乎被污染了，

DSC不可做分解样品，In标样需要密封测试。

建议高温净化下，重新测试。
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湘湘
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2020/3/30 12:08:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_f42ec346(Insp_f42ec346) 发表:看两池子的颜色，似乎被污染了，DSC不可做分解样品，In标样需要密封测试。建议高温净化下，重新测试。
谢谢。目前看，应该是污染了，找到了一个课件。看图，炉体是黑色的，我们这套仪器，炉体上附着了一层砖红色的物质。应该是连续几天做氧化诱导期长时间喷溅的结果。刷子可刷掉一部分。我们这套仪器因为一些历史原因，一直在交替分析氧化诱导期和DSC，一直也未彻底清理，也可能逐渐积的太厚了。
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KK-yiqi
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2020/3/31 20:06:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好好清理一下，有机物可以高温烧掉，In标样重新制一个，要加盖压紧以确保传热好。
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情非得意
Ins_6f54c3a1
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2020/4/1 12:43:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以帮个忙吗？这边需要导出个热重图像，谢谢。
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湘湘
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2020/4/2 14:45:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:好好清理一下，有机物可以高温烧掉，In标样重新制一个，要加盖压紧以确保传热好。
通氧，高温烧了。依然低。准备重做铟标样
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KK-yiqi
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2020/4/4 17:52:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


测新制的In标样之前，建议检查一下仪器的基线是否正常，正好可以印证清理得是否到位了。

原文由 湘湘(m3033231) 发表:
通氧，高温烧了。依然低。准备重做铟标样

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湘湘
m3033231
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2020/4/7 16:09:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该问题已解决！感谢各位老师！
小结：做dsc仪器做了分解（氧化诱导期）出现炉体有砖红色附着。采用升温到400度，通氧100。确定炉膛清洁。在做基线校准和炉温校正。然后进行验证。即可。
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KK-yiqi
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2020/4/8 18:20:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢分享处理结果！
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