紫外可见分光光度计(UV)

主题:【已应助】水质总氮的测定,空白高,线性差且平。

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wl19851117
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HJ 636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,测定总氮,用水调零后曲线的第一个点的吸光度为1.538左右,第二个点比第一个点还要低一些1.534.做了两次都是第二个点比第一个点低,而且曲线没有9.,曲线效果极差,最后两个点差值也不大,请问,问题出在哪里了?如果试剂不合格,是不是曲线效果应该会好呢?现在是空白不好,线性也不好。压力锅是用的灭菌压力锅,120度30分钟。压力显示的是118压力左右。
推荐答案:oscar_2007回复于2024/02/04
1.空白不好要从几个方面考虑:a. 高压锅是否正常;b. 碱性过硫酸钾溶液是否正常;c. 蒸馏水是否满足要求。
因为过硫酸钾的溶解速度非常慢,即使加热,也应采用水浴加热法,且水浴温度一定要低于60℃,否则过硫酸钾会分解失效。  
2、玻璃器皿,所使用的玻璃器皿应先用1%盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次。
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coldday00
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1,过硫酸钾很重要,不是一般的重要,我试过很多牌子的只有两个牌子的好用,现在周未放假,如果需要,回头给你拍照片。
2,管子一定要用酸泡好,切记不要用硝酸,盐酸或硫酸都可以。
3,水最好用超纯水。
rr丿
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可能性最大的原因,过硫酸钾纯度不够,国内的过硫酸钾大部分需要进行提纯。
sdlzkw007
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很明显的空白不合格,先把附录中关于试剂验收合格的方法搞懂了再说吧。
Insm_633af536
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我们实验室最开始空白也高,发现是过硫酸钾的问题,现在用西格玛的效果不错,可以试试
qianguiyun1
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夕阳
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分光光度计求助帖格式

1)仪器型号:

2)光路结构:(单光束?双光束?)

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注:对版友的应助请给予及时的回复并将最终结果公布于版内。
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2020/4/14 9:11:29 Last edit by anping
Ins_adfb02ce
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原文由 coldday00(coldday00) 发表:1,过硫酸钾很重要,不是一般的重要,我试过很多牌子的只有两个牌子的好用,现在周未放假,如果需要,回头给你拍照片。2,管子一定要用酸泡好,切记不要用硝酸,盐酸或硫酸都可以。3,水最好用超纯水。
请问为什么不能用硝酸呢
oscar_2007
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1.空白不好要从几个方面考虑:a. 高压锅是否正常;b. 碱性过硫酸钾溶液是否正常;c. 蒸馏水是否满足要求。
因为过硫酸钾的溶解速度非常慢,即使加热,也应采用水浴加热法,且水浴温度一定要低于60℃,否则过硫酸钾会分解失效。  
2、玻璃器皿,所使用的玻璃器皿应先用1%盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次。
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Ins_549ace80
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原文由 Ins_adfb02ce(Ins_adfb02ce) 发表:
请问为什么不能用硝酸呢
硝酸含氮
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