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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱极限波动问题求助

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Insm_8a79f94
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发表于：2020/04/11 10:20:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题描述：气相色谱的谱图基线在程序升温的最后一个阶段呈现波浪状，向上漂移也变大，可能是哪些原因造成的，怎么解决啊，求助各位？

仪器：安捷伦6890n，FID检测器，50米的HP-5毛细管柱

程序升温：60℃保持2min，然后5℃/min,升至90℃，10℃/min,从90升至180℃，20℃/min,从180升至240℃,240℃保持2min,结束。正常时的基线出现波浪线的基线

上图第一张是正常状态下的基线，第二张是出现波浪线的基线
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hujiangtao
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2020/4/11 11:21:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能检测器不稳定，烧一下看看
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通标小菜鸟
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2020/4/11 11:35:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据坐标轴比例来看你仪器的基线漂移并不严重，稍微有点，造成可能的原因1.色谱柱柱流失2.仪器进样口脏了3.气源可能不够干净，比如说载气快用完了，如果非要把基线弄得很平的话建议维护一下进样口，老化色谱柱和检测器，然后再做一个住补偿
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2020/4/11 11:44:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
可能检测器不稳定，烧一下看看
检测器和进样口都烧过了，300度烧了4h
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sdlzkw007
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2020/4/11 11:48:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
随着程序升温至高温度，色谱柱流失加剧，基线向上抬升属于正常的，小的波动可能来自于载气纯度，检测器污染，进样口微漏，如果是空压机提供空气也要注意是否需要更换耗材或者排水。
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2020/4/11 11:49:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
根据坐标轴比例来看你仪器的基线漂移并不严重，稍微有点，造成可能的原因1.色谱柱柱流失2.仪器进样口脏了3.气源可能不够干净，比如说载气快用完了，如果非要把基线弄得很平的话建议维护一下进样口，老化色谱柱和检测器，然后再做一个住补偿
目前色谱柱和检测器都已经老化了，进样口温度也提到了300°，烧了4h,气源的话应该没问题，气还多，也没换过。目前就进样口衬管没有维护了，没有安捷伦的斜角扳手，取不出衬管
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Insm_af590bf8
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2020/4/11 12:12:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
厉害红红火火
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安平
byron1111
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2020/4/11 13:43:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子不太好
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安平
byron1111
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2020/4/11 13:44:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换柱子试试
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安平
byron1111
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2020/4/11 13:45:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线漂移是正常的。


正弦波动不正常
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安平
byron1111
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2020/4/11 13:46:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一张图，好像也不太正常？
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