主题：【第十三届原创】高效液相色谱设备维护报告

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宁波分析测试发表于：2020/08/11 16:17:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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高效液相色谱设备维护报告

一.故障描述
在分析HDI工序样品单体时，LC-63液相色谱发生报警。

1、进样器故障显示红色

2、二元泵故障显示红色

3、柱温箱故障显示红色

4、检测器故障显示红色

二.故障排查

1.第一思考是否是软件的问题，于是关闭泵，软件连接，按开关机顺序将仪器关机后重启，故障情况未变，故障依然没有排除。

2.在仪器关机状态下，打开各个部件的保护罩，发现排空阀下方有液体，初步怀疑排空阀漏液，判断故障为排空法下方螺母松动致使仪器在工作时有少量的液体流出导致报警系统报警。

三．维护过程

1.用卫生纸小心将漏出的废液吸干，选用合适的扳手将排空法下方螺母拧紧

2.确认好仪器状态后，将仪器开机，打开软件连接，开泵，仪器状态正常，进行样品分析，数据结果正常。

造成的影响

1.仪器故障，导致样品无法正常分析出结果，影响工艺正常生产；

2.处理不及时可能会使仪器受潮而降低寿命或损坏。

3.因液体流出造成短路，仪器烧坏等

四．知识拓展

液相色谱是一类分离与分析技术，其特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中．为了区分各种方法，根据固定相的形式产生了各自的命名，如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。

液相色谱仪柱压异常的原因。

泵压高的原因及解决方法：

1.处理对于缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内的情况先用40～50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟；如果柱压还是降不下来，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。

2.对于样品污染沉积的情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。

泵压低的原因及解决方法：

1.液相色谱仪柱压过低的现象一般是由于色谱系统泄漏造成的，其处理方法：寻找各个接口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。

2.另外还有一中可能是柱压不稳，忽高忽低，更严重一点会导致泵无法吸上液体，原因就是泵里进了空气。处理方法：打开Purge阀，用3-5ml/min的流速冲洗，如果不行，则要用专用针筒在排空阀处借助外力吸出气泡。