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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相含量测定发现问题了？

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qincai52
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发表于：2011/01/18 10:14:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查含量有问题
液相检查中出现的问题，SPD-10A检测器，C18的柱子，检查中第一针含量高，第二针含量低一点，三针含量又低一点，不知道是什么问题，请大家提提意见
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有水有渝
xky0230699
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2011/1/18 10:18:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱系统完全平衡后，同一份溶液连续进5针，计算一下精密度，检测的是什么物质，溶液的稳定性如何，可以用一份很稳定的溶液做一个精密度检查，以排除人为的因素。
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qincai52
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2011/1/18 14:02:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
色谱系统完全平衡后，同一份溶液连续进5针，计算一下精密度，检测的是什么物质，溶液的稳定性如何，可以用一份很稳定的溶液做一个精密度检查，以排除人为的因素。


我的进样器是20um的，多的液体都留出去了，做别的样子都没什么问题，现在搞了个新工艺的，测的事这样的，那应该是样品本身的问题了，该怎么解决啊，是不是要找对应的柱子才可以啊
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avayf
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2011/1/18 14:17:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是 被柱子吸附了呢？可以换根柱子试试阿。
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yinzongyuan123
yinzongyuan123
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2011/1/18 19:29:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能性，柱子每次流出来的样品量不一样；检测器是电脑计算，每次不可能一致；样品不稳定;溶样的试剂挥发
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〓猪哥哥〓
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2011/1/19 19:56:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先换一个色谱柱，如果还是这样，再加做一个样品重复性和稳定性
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