实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041727今日发帖：244 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】液相色谱用的是C18的柱子，示差检测器，检测磺丁基醚倍他环糊精中被他环糊精的残余量，流动相22.5%的甲醇水，流速0.4ml/min，柱温25度，但是反应液的谱图出现了两个倒峰还分不开，请大神们帮忙分析下怎么回事？

浏览0 回复9 电梯直达
小乔0519
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2019/01/07 17:11:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱用的是C18的柱子，示差检测器，
检测磺丁基醚倍他环糊精中被他环糊精的残余量，
流动相22.5%的甲醇水，流速0.4ml/min，柱温25度，
但是反应液的谱图出现了两个倒峰还分不开，
请大神们帮忙分析下怎么回事？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
检测老菜鸟
v3295053
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/7 19:48:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一，检查是不是正常操作，建议测一个其他样品，看是不是出现负峰，示差检测器很容易出现负峰。第二，分离度不够建议调整流动相比例，甲醇水15比85看下
该帖子作者被版主 ijingle加 2积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
p3306713
p3306713
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/7 23:37:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是反应液中的杂质，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hujiangtao
hujiangtao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/8 9:39:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
示差检测器需要多平衡一会儿，调节流动相比例
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dadgoh
dadgoh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/8 10:13:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温尽量与示差检测温度一致，并进一步优化流动相等条件。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小乔0519
Ins_f71c5374
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/8 11:00:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
第一，检查是不是正常操作，建议测一个其他样品，看是不是出现负峰，示差检测器很容易出现负峰。第二，分离度不够建议调整流动相比例，甲醇水15比85看下



测了一个环糊精标样，正常出峰的，改变了色谱条件，流动相还是22.5%的甲醇水，柱温升高到35°C，流速也降到了0.4ml/min，结果就出了下面谱图里面的正峰了，但是峰还是分不开，接下来想用极性更小的乙腈代替甲醇试试，看看效果如何。也希望前辈能指导一二，谢谢了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小乔0519
Ins_f71c5374
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/8 11:05:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3306713(p3306713) 发表:
估计是反应液中的杂质，


反应液确实是没有经过除杂处理的，想着就是要定量看看环糊精的参与量而已，因该没有太大影响。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小乔0519
Ins_f71c5374
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/8 11:10:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
柱温尽量与示差检测温度一致，并进一步优化流动相等条件。
示差检测器的温度怎么看或者怎么调节呢，实验室的同学说，检测器自买过来后，上面的参数就没动过，有时候信号一直增加，我的基线位置就会偏离零值好多，我也就按下自动调零而已，实在不知道怎么弄了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dadgoh
dadgoh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/8 12:30:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
示差检测器温度一般是固定的，需要调节的是柱温。示差的温度各型号大同小异，可查说明书或向售后询问
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小乔0519
Ins_f71c5374
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/9 11:05:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
示差检测器温度一般是固定的，需要调节的是柱温。示差的温度各型号大同小异，可查说明书或向售后询问
好的，谢谢啦
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 液相色谱用的是C18的柱子，示差检测器，检测磺丁基醚倍他环糊精中被他环糊精的残余量，流动相22.5%的甲醇水，流速0.4ml/min，柱温25度，但是反应液的谱图出现了两个倒峰还分不开，请大神们帮忙分析下怎么回事？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁