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液相色谱（LC）

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主题：【求助】岛津液相LC-20AT 流动相吸不上来

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judyyang

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发表于：2014/08/18 20:54:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

开机后程序一切显示正常，然后开泵，走基线时发现没排废液，才发现流动相没吸上来，大家帮忙看看怎么回事啊？哪里出故障了，仪器有一年多没用了，一共做了20次样左右，流动相用到甲醇 0.02mol/lL的乙酸铵

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三人行

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2014/8/18 23:21:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

单向阀堵塞，卸下先用纯水超声清洗，再用甲醇超声。

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bingwang228

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2014/8/19 6:42:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

排废液时是否有液体出来。可能是哪边堵了，如流动相中的滤芯，或者有漏夜，流动性也可能吸不上来

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2014/8/19 10:57:01 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

purge看看能否出液不能出单向阀洗洗

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judyyang

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2014/8/19 12:24:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
单向阀堵塞，卸下先用纯水超声清洗，再用甲醇超声。

嗯谢谢我已经把过滤芯和单向阀用异丙醇超声清洗了，后来就正常了，想问问你，我流动相用的甲醇和乙酸铵，想问问你哪个零部件容易被盐堵塞啊？

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judyyang

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2014/8/19 12:27:06 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
排废液时是否有液体出来。可能是哪边堵了，如流动相中的滤芯，或者有漏夜，流动性也可能吸不上来

排液也没有液体出来，用针管抽了40分钟还是没有液体出来，然后我就把进出单向阀拿下来用异丙醇超声清洗了，之后就好了。想问问您流动相中用到乙酸铵，然后哪些零部件容易堵塞啊？我就怕新问题出来，我不知如何应对。

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来场秀

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2014/8/19 12:47:02 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是单向阀里的柱塞杆容易堵塞，堵塞后会使得柱塞杆不能来回反复运动，抽不上流动相，平常使用后要用流动相洗平基线再关机。

该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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bingwang228

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2014/8/19 12:53:33 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 judyyang(judyyang) 发表:
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
排废液时是否有液体出来。可能是哪边堵了，如流动相中的滤芯，或者有漏夜，流动性也可能吸不上来

排液也没有液体出来，用针管抽了40分钟还是没有液体出来，然后我就把进出单向阀拿下来用异丙醇超声清洗了，之后就好了。想问问您流动相中用到乙酸铵，然后哪些零部件容易堵塞啊？我就怕新问题出来，我不知如何应对。

用完缓冲盐需要进行清洗程序，用低浓度的甲醇水进行清洗，然后保存在有机相中，开机时也需要用上述步骤进行过渡。实验中最好经常换流动相的管路，例如A通道经常走水相，可以过段时间走走有机相，经常走水相容易生菌。用完的流动相滤头不要长时间放在缓冲盐或水中，滤头和管路中也容易生菌，造成堵塞。不注意过渡和清洗，在线过滤器、单向阀容易堵、泵容易出现缓冲盐的析出

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judyyang

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2014/8/19 13:50:02 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 来场秀(v2923854) 发表:
应该是单向阀里的柱塞杆容易堵塞，堵塞后会使得柱塞杆不能来回反复运动，抽不上流动相，平常使用后要用流动相洗平基线再关机。

嗯，平时进样后我都用流动相冲洗，因为有乙酸铵，每次90:10 水：甲醇冲洗半小时，再10:90 水：甲醇冲洗柱子至少一小时待柱压到上次正常压力后我再关机的。是不是泵也要定期维护超声清洗啊？因为胃维护这方便不怎么精通，不敢随便拆下。

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judyyang

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2014/8/19 14:04:41 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
原文由 judyyang(judyyang) 发表:
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
排废液时是否有液体出来。可能是哪边堵了，如流动相中的滤芯，或者有漏夜，流动性也可能吸不上来

排液也没有液体出来，用针管抽了40分钟还是没有液体出来，然后我就把进出单向阀拿下来用异丙醇超声清洗了，之后就好了。想问问您流动相中用到乙酸铵，然后哪些零部件容易堵塞啊？我就怕新问题出来，我不知如何应对。
用完缓冲盐需要进行清洗程序，用低浓度的甲醇水进行清洗，然后保存在有机相中，开机时也需要用上述步骤进行过渡。实验中最好经常换流动相的管路，例如A通道经常走水相，可以过段时间走走有机相，经常走水相容易生菌。用完的流动相滤头不要长时间放在缓冲盐或水中，滤头和管路中也容易生菌，造成堵塞。不注意过渡和清洗，在线过滤器、单向阀容易堵、泵容易出现缓冲盐的析出

实验中最好经常换流动相的管路，例如A通道经常走水相，可以过段时间走走有机相，经常走水相容易生菌。--这个方法不错，我是做好就把乙酸铵的管子放进水里purge，然后把乙酸铵的管子和水的管子一起放甲醇里purge，这样有点麻烦。乙酸铵使用前，我都用90%的水过度下。在线过滤器、单向阀容易堵、泵容易出现缓冲盐的析出，那单向阀我知道如果拆下超声清洗，那个在线过滤器和泵怎么维护啊？

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三人行

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2014/8/19 15:04:33 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 judyyang(judyyang) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
单向阀堵塞，卸下先用纯水超声清洗，再用甲醇超声。

嗯谢谢我已经把过滤芯和单向阀用异丙醇超声清洗了，后来就正常了，想问问你，我流动相用的甲醇和乙酸铵，想问问你哪个零部件容易被盐堵塞啊？

用后及时冲洗，单向阀最易堵塞。

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