主题：【原创】土壤中挥发性有机物检测的经验分享

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发表于：2020/08/19 09:48:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

挥发性有机物（Volatile organic compounds，VOCs）是一类常见的废气，比较容易沉积在土壤中，其含量小、易挥发，检测、分析过程需要严格控制细节，针对这个检测难题，有几点想法希望和大家讨论一二。

一、分析测试注意事项

为确保实验的顺利性，我们先来看看分析测试时的注意事项。

1.吹扫捕集中有三个温度控制需要注意，分别是吹扫温度、捕集阱温度和传输线温度。

通常吹扫温度为室温，捕集阱解析温度设为200℃，传输线温度100℃。酮类物质的吹扫温度升至80℃，吹扫捕集效率和回收率可明显提高。

2.避免溶剂污染。有机实验室溶剂使用量大，特别是在半挥发性有机物前处理中，会使用大量的二氯甲烷、丙酮等挥发性有机溶剂。特别是二氯甲烷，穿透力极强，很容易附着在实验器皿和实验人员衣物上，造成溶剂污染。因此，在做挥发性有机物分析时，要注意以下几点：

①VOC分析仪器、实验器皿、配制标曲应单独设立房间；

②VOC样品和SVOC样品区分开，单独存放；

③将40mL吹扫瓶（包括搅拌子）用自来水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗，放入105℃烘箱烘烤2h（除有机物），然后放入密封的干燥器中备用；

④实验用水煮沸（除有机物）冷却后使用，每日要做实验室空白检测。

3.验证系统是否被污染。分析完高浓度样品（包括加标样品）后，要插入多个空白样品验证系统是否被污染，避免影响到下一个样品。

4.注意样品的时效性。样品应于4℃以下避光保存，并在7日内完成检测分析。

5.标准曲线并不强制要求线性拟合。若标准系列中某个目标化合物相对响应因子RRF的相对标准偏差大于20%，也可采用非线性拟合方式进行校准，其相关系数应≥0.990。

二、分析方法的选择

土壤中挥发性有机物的分析通常使用吹扫捕集-气相色谱质谱法和顶空-气相色谱质谱法。

国家先后颁布了两个标准《土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱质谱法》HJ605-2011和《土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱质谱法》HJ642-2013。

两种方法都是GCMS检测，区别在于样品的引入方式不同。接下来，我们对两种方法做个简单介绍。

1.顶空（head space）

这里的顶空是指静态顶空。由于挥发性有机物沸点较低，通过加热样品瓶中的样品，使目标物在气液两相中合理分配，保持平衡状态，然后再取上面的气体部分引入到气相色谱质谱仪中进行分析。

2.吹扫捕集（purge-trap）

吹扫捕集又叫动态顶空。它是让气体连续通过样品，将样品中的挥发性组分吹脱出来用捕集阱吸附，然后经过加热解吸，将样品引入到气相色谱质谱仪中进行分析。

两种方法都适用于土壤中挥发性有机物的测定，相比较而言，吹扫捕集灵敏度高，且无需对样品进行前处理，避免样品在前处理过程中的损耗，检测效果更好。

三、分析测试要点

接下来，我们就以《土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱质谱法》HJ605-2011，来谈谈土壤中挥发性有机物的分析测试中，有哪些要点需要注意。

1.样品称量

对样品瓶进行空瓶称重，预加转子的需要加入转子后称重，甲醇保护剂的样品（高浓度）需要甲醇保护剂称重。分析前去掉封口膜对样品进行称重。

2.上机分析

每批次样品插入相应质控样品（试剂空白、校准样品、基质加标样品、平行样）。

(安捷伦GCMS谱图）

3.分析顺序

按照浓度由低到高的顺序进行，尽可能减少样品由于浓度差距过大导致的交叉污染。

可按照空白样品（试剂空白、运输空白、全程序空白）、甲醇提取液样品、低浓度样品、基质加标样品的顺序排列进样。

4.质量控制

①仪器性能检查。每批样品分析之前或24h之内，需进行仪器性能检查（全扫描模式分析对溴氟苯，核查离子丰度）。

（BFB关键离子丰度标准）

②校准。校准曲线相对响应因子RRF＜20%，或曲线相关系数＞0.99。每个工作日/每批次样品至少测定一次曲线中间点加标浓度，其测定值与加标浓度理论值的比值在80%~120%之间。

内标保留时间变化不超过10s，定量离子峰面积变化在50%~200%之间。

③空白。每批样品（不大于20个）测定实验室空白，测定样品运输空白和样品全程序空白。

④基质加标、平行样测定。每批次样品（不大于20个）应选择一个样品进行平行分析或基体加标分析。所有样品中替代物加标回收率均在70%~130%之间。

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