主题:【已应助】气相色谱柱不同膜厚的影响

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提莫酱爆小蘑菇
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最近有几个化合物,峰形有些拖尾,不太好。

化合物主要是一个四元环,然后一边带氨基另外一边带羟基,这种模式。

用的1701的,不是很好,于是准备试用-1的,问岛津申请试用,结果他们推荐一款胺类柱。

没扭过,无奈下接受了他们的氨基柱试用,结果寄过来是5um的膜厚。

一时之间就很犹豫了,为什么犹豫呢,

因为当时气相也是岛津的,推荐的是快速接口,使用金属压环!换两个压环600块!,如果能行还好,不能行,这600块就是一瞬间白浪费。

虽然只是员工,但是作为个人,这浪费也是实在是有些难以接受。

膜厚5um和0.25um是否会有很大差距?

原来用的1701  30*0.32*0.25,分离度都是很好的,且15min内大约200度内都能很好分离,只是拖尾,峰形差。

现在换成了专用的胺类化合物色谱柱,30*0.32*5um,不知道是否会有非常大的差异,甚至不能出峰的情况?
推荐答案:xx_dxd_xx回复于2020/08/22
拖尾是因为玻璃管壁具有酸性的硅羟基产生吸附,这对胺类特别明显。而厚液膜就是为了把柱管壁完全覆盖起来,不让硅羟基与目标物接触。另外,厚液膜柱子保留强,柱温相应要调高,高温下吸附也会变小。
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
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lhl
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真是个好员工啊。如果吸附不厉害,应该出峰不成问题。不过时间肯定会变长。
zyl3367898
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膜厚太厚了,我认为不能用,可能出峰慢,而且有的可能出不来。
lsyecspc
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膜厚会影响保留时间,分离度会好,厂家给的试用的应该问题不大,但你需要重新做方法验证。
xx_dxd_xx
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拖尾是因为玻璃管壁具有酸性的硅羟基产生吸附,这对胺类特别明显。而厚液膜就是为了把柱管壁完全覆盖起来,不让硅羟基与目标物接触。另外,厚液膜柱子保留强,柱温相应要调高,高温下吸附也会变小。
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xx_dxd_xx
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另外,不知道你这个胺类专用柱是什么固定相?一般胺类物质用wax柱效果会比1701好
安平
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    具体问题具体分析。

    如果目标物质保留比较弱,一般是因为分子量或者沸点比较低。
    这种情况下,为了提高分离度,增加保留时间,一般是建议使用较厚液膜的色谱柱。


    实验为准吧。
    最好能提供较多的物质信息。
   
    有色谱图为好。
安平
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      增加液膜厚度,有可能会减轻拖尾。

      最好还是具体问题具体分析为好。
提莫酱爆小蘑菇
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
另外,不知道你这个胺类专用柱是什么固定相?一般胺类物质用wax柱效果会比1701好
没有非常详细的描述,就写着键合交联
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