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主题：【已应助】清洗柱子问题，先用20%乙腈冲洗了一天，然后逐渐过渡到100%乙腈，但是升高乙腈比例，压力先下降然后再缓慢升高，都是纯的流动相，这是怎么回事呢，（由于抽滤瓶放置过久，现在使用 抽滤瓶过滤的流动相背景很高，没有找到管用的清洗抽滤瓶的方法，所以流动相是没有经过过滤的，水是超纯水，乙腈是色谱级的），希望了解这方面知识的朋友可以帮忙解答一下，谢谢

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发表于：2020/09/28 11:18:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗柱子问题，先用20%乙腈冲洗了一天，然后逐渐过渡到100%乙腈，但是升高乙腈比例，压力先下降然后再缓慢升高，都是纯的流动相，这是怎么回事呢，（由于抽滤瓶放置过久，现在使用  抽滤瓶过滤的流动相背景很高，没有找到管用的清洗抽滤瓶的方法，所以流动相是没有经过过滤的，水是超纯水，乙腈是色谱级的），希望了解这方面知识的朋友可以帮忙解答一下，谢谢
推荐答案：etydas回复于2020/09/30
最可能的原因：（1）乙腈和水混合会使流动相温度降低很多，直接超声脱气效果不好，需要放至室温后再脱气。因此乙腈和水通常不建议使用比例阀调节比例。因此可能是泵、管路、色谱柱有气泡导致压力不稳定，或者压力突然降低后升高。
（2）如果仪器不经常使用，管路内可能会有空气，使用前未充分冲洗管路。
另外可能导致的原因：色谱柱之前的使用的流动相是什么？使用后是否充分冲洗？保存是否得当？这些因素均会导致色谱柱内形成空腔、盐粒等。
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2020/9/28 20:35:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些试剂纯度足够高可能添加稳定剂（比如阻聚剂），如果正常操作需要经过分离投入使用。另外一个可能是之前系统内的盐类在高比例乙腈下析出来了。
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dadgoh
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2020/9/29 9:20:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
抽滤所用玻仪可用乙醇/NaOH浸泡后纯水清洗干净。
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2020/9/29 10:40:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
有些试剂纯度足够高可能添加稳定剂（比如阻聚剂），如果正常操作需要经过分离投入使用。另外一个可能是之前系统内的盐类在高比例乙腈下析出来了。
昨天我用80%乙腈能快速平衡，且压力与前一天相同，用纯乙腈或者纯甲醇，过滤的或者不过滤都试过了，只要是纯有机试剂压力就会先下降后上升，柱平衡会出现这种情况吗
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Insm_dd4fdacf
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2020/9/30 7:55:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
20%乙腈是乙腈和水么？有机试剂和纯水的比例相同时可能会导致压力叠加翻倍，过了50%之后可能会降低。
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2020/9/30 14:47:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_dd4fdacf(Insm_dd4fdacf) 发表:
20%乙腈是乙腈和水么？有机试剂和纯水的比例相同时可能会导致压力叠加翻倍，过了50%之后可能会降低。


是的
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etydas
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2020/9/30 16:25:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最可能的原因：（1）乙腈和水混合会使流动相温度降低很多，直接超声脱气效果不好，需要放至室温后再脱气。因此乙腈和水通常不建议使用比例阀调节比例。因此可能是泵、管路、色谱柱有气泡导致压力不稳定，或者压力突然降低后升高。
（2）如果仪器不经常使用，管路内可能会有空气，使用前未充分冲洗管路。
另外可能导致的原因：色谱柱之前的使用的流动相是什么？使用后是否充分冲洗？保存是否得当？这些因素均会导致色谱柱内形成空腔、盐粒等。
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2020/10/4 9:14:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱是否确定有点儿盐析出？
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2020/10/6 15:48:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 etydas(v2857014) 发表:
最可能的原因：（1）乙腈和水混合会使流动相温度降低很多，直接超声脱气效果不好，需要放至室温后再脱气。因此乙腈和水通常不建议使用比例阀调节比例。因此可能是泵、管路、色谱柱有气泡导致压力不稳定，或者压力突然降低后升高。
（2）如果仪器不经常使用，管路内可能会有空气，使用前未充分冲洗管路。
另外可能导致的原因：色谱柱之前的使用的流动相是什么？使用后是否充分冲洗？保存是否得当？这些因素均会导致色谱柱内形成空腔、盐粒等。


好的谢谢
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yifan1117
yifan1117
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2020/10/7 10:57:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能管路有空气。
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手机版： 清洗柱子问题，先用20%乙腈冲洗了一天，然后逐渐过渡到100%乙腈，但是升高乙腈比例，压力先下降然后再缓慢升高，都是纯的流动相，这是怎么回事呢，（由于抽滤瓶放置过久，现在使用 抽滤瓶过滤的流动相背景很高，没有找到管用的清洗抽滤瓶的方法，所以流动相是没有经过过滤的，水是超纯水，乙腈是色谱级的），希望了解这方面知识的朋友可以帮忙解答一下，谢谢
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