纯水紫外吸光度的测定
纯水作为实验室的特殊试剂,使用广泛,要求各异。根据国家标准的规定,《分析实验室用水规格和试验方法》做出了具体的约定和方法指导,涉及到PH值、电导率、可氧化物质含量、吸光度、蒸发残渣和可溶性硅。具体信息见下表:
上面表格中做出标记的就是吸光度对应要求,具体测试方法见下面的描述:
上面说到的GB/T 9721相关规定如下:
通过以上“连环套”,我们发现纯水紫外吸光度的测试还真不简单,具体理由如下:
1) 指标中要求一级和二级水的吸光度分别不大于0.001和0.01,这就意味着使用的紫外分光光度计吸光度必须能够准确读数至小数点后第三位甚至更优。
2) 吸光度指标中规定了测试的波长和比色皿长度,却没有明确说明调零的规则,这是我个人的一点儿疑惑。
3) 其中引用的GB/T 9721中详细说明了紫外分光光度计的光源、狭缝宽度、测定波长、比色皿(吸收池)的具体参数,对于纯水来说“调零”不适用
4) 比色皿配对的问题只是针对相同规格的2只比色皿,纯水吸光度的测试以1cm比色皿纯水作为参比,2cm比色皿纯水吸光度读数不高于规定值。可是1cm比色皿和2cm比色皿本身的透过率并不一致,怎么控制才能满足标准中的技术要求?
5) 根据实际测试过程中发现的问题提出如下疑问:
A) 使用空的1cm比色皿和2cm比色皿调零,然后测试吸光度均高于标准规定值,不知道是何原因?
B) 使用配对的1cm比色皿注满纯水调零,然后测试2cm比色皿注满纯水吸光度,竟然出现了负值
原文由 caijuxili(caijuxili) 发表:
国标至少两处有问题。
1 狭缝宽度2nm?我看你怎么调?狭缝只可能是mm级别,0.2mm还有可能。只有光谱带宽可以为 2nm。带宽通过调节狭缝来调节。我看绝大多数书上,以及仪器说明关于这一点是错误的。只有日本某款紫外分光光度计写的是调节光谱带宽。也就这家公司专业一点。
2 应该用空比色皿作参比,用加水的比色皿作样品来测。前提是保证两个比色皿一致。如果是单光束的话, 那就是同一只比色皿来测。