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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相测甲醇

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飘渺公爵

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发表于：2020/10/09 15:28:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相测甲醇用的国标法，就出了一个峰，标样是甲醇溶于40%乙醇的水溶液，色谱柱用的cp-Wax57CB，检测器250℃，进样口250℃，程序升温40℃一分钟，再以4℃每分钟到130，再以20℃每分钟到220保持5分钟，结果只有一个峰，自己也改变了40℃的保持时间，还是一样，应该如何处理

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wazcq

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2020/10/9 17:06:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哪个国标？溶剂不会这么复杂吧

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2020/10/9 17:24:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样口降到180℃，初温35℃，后半段升温10℃/min，试试看看

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安平

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2020/10/9 18:08:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

详细说说具体分析条件为好。。。

有图有真相。

甲醇浓度多大？减小分流比试试看。

这个项目不难

进样纯甲醇，确认一下保留时间。

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杰8521

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2020/10/9 19:27:36 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甲醇做起来很不好，峰型也不好，有可能覆盖了。可以温度降低一点，流速也调一下，尽可能慢点

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lhl

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2020/10/9 19:43:31 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议发谱图照片上来。如果仅发现有一个峰，有可能有以下原因。
1 观察时谱图未放大，甲醇出峰小，仅看到了乙醇的溶剂峰。
2 甲醇浓度过低或者分流比过大。导致出峰小。可以先提高浓度或者改小分流比。
3 进样口系统有漏气，或者检测器灵敏度问题。可以进其他项目的样品进行判断。

4 使用的进样针堵塞，未能取到足量的液体，导致出峰过小，可能仅出溶剂峰。

如果以上问题都排查过，可以在同样的程序升温条件下分别进甲醇及乙醇的单独溶剂，以明确出峰位置。另外，注意色谱柱的使用温度范围，尤其是最低使用温度，如果低于最低使用温度使用，也可能出现出峰异常的现象。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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2020/10/9 19:44:21 Last edit by lhl8595