主题：【已应助】测总氮时过硫酸钾一定要验收吗

补充要求第十七条要求要对试剂进行验证



标准上都有规定的

而且这个过硫酸钾质量不行会影响实验结果

理论上这些试剂在买来到实验室分析之前，每一批次需要做验收，实验室需要制定一下验收程序。验收依据一般根据标准来，每次的验收记录需要归档入库以备检查，但是实际操作过程中往往很难做到及时验收。现在被通报的话问题还是比较严重的，后期要好好做整改

关键试剂一定要验收的，特别是过硫酸钾，国产的很多都不合格，我们现在用进口的

我们过硫酸钾是17年底卖的，当时完整的做了一遍，后面几年都没有买，也就没有做验收，这是不是每年都要做，没买也要做啊？

优耐德的过硫酸钾可以试试，除了分析纯（总氮0.005%），还有超纯分析纯（总氮0，200g/瓶）（HJ636要求总氮小于0.0005%），tel：021-61172760*617，qq：112039595 

毕业出来快一年了，从事与水质相关检测工作，接到几个师弟求助，要做水质总氮论文，在这聊一下我做总氮论文的经历，

在校论文选了水质总氮科目主题，一来比较简单，国家标准快十年了，二来校内有这个检测中心，不懂可以找他们请教。

买好耗材到实验室试着做，配制试剂溶液基本没问题，就是称量换算就可以了，但在做过硫酸钾空白值时卡住了，天津品牌的过硫酸钾，注明是环保级别的，测出空白是0.1，与国标要求的0.03相差比较远，在网上找相关资料，建议自己提纯，就按着文献的步骤提纯，提纯三次空白验收能达到0.029，符合国标要求，周四就开始用学校池塘水做样品测试，得值0.01 mg/L，就开始写了初稿，哪知过了二周后再做空白是0.08，同一实验条件，几次下来空白都不理想，做不下去。

在网上找了一下资料，买了美国（粉状），德国（粉状），标注氮杂质0.001%；国药（结晶），还有上海（粉状）标注氮杂质0.0005%的，结果出来，国药的空白0.1-0.3最高，美国、德国、上海（三个品牌均为粉状）的空白0.028-0.08之间，也不太稳定。老板推送海河大学也做这个项目的师兄联系，师兄说，用比利时PCA氮杂质0.0005%那个，不用走湾路。

去校内的检测中心问师兄，他说检测中心不比普通实验室，要出具检测报告，比较严谨，所有耗材一定要按国标要求走，比如这个过硫酸钾的氮指标一定要有标注在检测报告中，检测报告能溯源。

去广州市昱浩公司买了比利时PCA的过硫酸钾，结晶状的，一个氮杂质0.001%，符带的检测报告书，标注氮杂质0.0005%，做出空白是0.023，一个氮杂质0.0005%，符带的检测报告书标注氮杂质0.0002%，做出空白是0.016，反复几次都比较稳定。

据试剂公司销售介绍“粉状的是化工厂直接生产出来装瓶，在生产环节控制杂质，结晶状的是试剂厂用过硫酸钾重结晶生产出来的，所以外观不一样，品质与价格是成正比的。化学试剂有几个指标，一个是产品的纯度，还有就是产品的杂质，纯度上来了，但杂质没有控制好好不行。国内有试剂厂用氮杂质0.005%的来标称环保级，杂质相差10倍。如果自己提纯，耗时耗财还不保证达标。这个产品因为需求少，国内没有试剂厂生产，就象硅胶，很普通的产品，国外厂家有几十个规格，国内传统生产地青岛，也只有大宗的五六个规格“。

总结下来主要还是试剂选购的环节，耗材符合要求就不难了，为了让其它人少走湾路，所以把整个实验购买耗材心得分享出来，也赚点积分！

这次我们资质复审也因为总氮没有做过硫酸钾和氢氧化钠含氮量验收而被要求整改了，现在都还在苦逼的整改中

原文由 1360979855(Ins_2a6681a1) 发表:毕业出来快一年了，从事与水质相关检测工作，接到几个师弟求助，要做水质总氮论文，在这聊一下我做总氮论文的经历，在校论文选了水质总氮科目主题，一来比较简单，国家标准快十年了，二来校内有这个检测中心，不懂可以找他们请教。买好耗材到实验室试着做，配制试剂溶液基本没问题，就是称量换算就可以了，但在做过硫酸钾空白值时卡住了，天津品牌的过硫酸钾，注明是环保级别的，测出空白是0.1，与国标要求的0.03相差比较远，在网上找相关资料，建议自己提纯，就按着文献的步骤提纯，提纯三次空白验收能达到0.029，符合国标要求，周四就开始用学校池塘水做样品测试，得值0.01 mg/L，就开始写了初稿，哪知过了二周后再做空白是0.08，同一实验条件，几次下来空白都不理想，做不下去。在网上找了一下资料，买了美国（粉状），德国（粉状），标注氮杂质0.001%；国药（结晶），还有上海（粉状）标注氮杂质0.0005%的，结果出来，国药的空白0.1-0.3最高，美国、德国、上海（三个品牌均为粉状）的空白0.028-0.08之间，也不太稳定。老板推送海河大学也做这个项目的师兄联系，师兄说，用比利时PCA氮杂质0.0005%那个，不用走湾路。去校内的检测中心问师兄，他说检测中心不比普通实验室，要出具检测报告，比较严谨，所有耗材一定要按国标要求走，比如这个过硫酸钾的氮指标一定要有标注在检测报告中，检测报告能溯源。去广州市昱浩公司买了比利时PCA的过硫酸钾，结晶状的，一个氮杂质0.001%，符带的检测报告书，标注氮杂质0.0005%，做出空白是0.023，一个氮杂质0.0005%，符带的检测报告书标注氮杂质0.0002%，做出空白是0.016，反复几次都比较稳定。据试剂公司销售介绍“粉状的是化工厂直接生产出来装瓶，在生产环节控制杂质，结晶状的是试剂厂用过硫酸钾重结晶生产出来的，所以外观不一样，品质与价格是成正比的。化学试剂有几个指标，一个是产品的纯度，还有就是产品的杂质，纯度上来了，但杂质没有控制好好不行。国内有试剂厂用氮杂质0.005%的来标称环保级，杂质相差10倍。如果自己提纯，耗时耗财还不保证达标。这个产品因为需求少，国内没有试剂厂生产，就象硅胶，很普通的产品，国外厂家有几十个规格，国内传统生产地青岛，也只有大宗的五六个规格“。总结下来主要还是试剂选购的环节，耗材符合要求就不难了，为了让其它人少走湾路，所以把整个实验购买耗材心得分享出来，也赚点积分！

太及时啦，谢谢