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主题：【已应助】求助hj834样品的净化方式，没有凝胶色谱，大家都采用什么方式来净化。

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发表于：2020/11/18 17:23:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求教：1.在做HJ834半挥发性有机物时，样品的净化如果没有凝胶色谱该如何做呢？我在实际做样品过程中选择硅镁吸附柱，发现酚类的回收率也可以，但是标准上硅镁柱是不能净化酚类的，这样如果做样品的话就得采用分别净化的方式，酚类单独净化处理。

2.大家做的样品中替代物回收率是多少呢，我的回收率在百分之50-70之间，有没有好的提高回收率的方法，我的浓缩净化是通过旋转蒸发和氮吹来做的。标准上每个物质的回收率都有一个范围，是不是只要达到最低范围线就可以呢，还是要达到平均值呢？

3.3-硝基苯胺等物质低浓度时会有很多干扰离子，而他们的定量离子不明显，这种情况该如何做？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2020/11/19
1、很少真的去做净化这一步的，就算做也就用硅酸镁小柱净化一下，凝胶色谱净化没做过；
2、替代物回收率只要满足标准要求即可，要想提高回收率可以采用KD浓缩的方法，氮吹损失会比较大，氮吹的时候要用溶剂润洗内壁，还有旋蒸温度、速度、时间都对回收率有影响，步骤越多损失越大；
3、采用SIM模式或者择优选择定量定性离子
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2020/11/19 10:03:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、很少真的去做净化这一步的，就算做也就用硅酸镁小柱净化一下，凝胶色谱净化没做过；
2、替代物回收率只要满足标准要求即可，要想提高回收率可以采用KD浓缩的方法，氮吹损失会比较大，氮吹的时候要用溶剂润洗内壁，还有旋蒸温度、速度、时间都对回收率有影响，步骤越多损失越大；
3、采用SIM模式或者择优选择定量定性离子
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zyl3367898
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2020/11/19 23:43:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
凝胶色谱用起来，很费试剂。
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