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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】乙胺 乙二胺 环己胺

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佘米
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发表于：2021/03/09 10:56:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有哪位大神做过职业卫生的乙胺 乙二胺和环己胺的测定，我始终找不到乙二胺的峰，如果有做出来的，能发一下条件吗
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/03/09
GBZ/T 300.137—2017 第137部分：乙胺、乙二胺和环己胺 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：a)色谱柱：2m?4mm，聚乙二醇20M:KOH:Chromosorb 103 = 4:1:100；b)柱温：100?C；c)气化室温度：210?C；d)检测室温度：230?C；e)载气(氮)流量：40mL/min。标准上用的是填充柱，柱子为极性柱，楼主如果选用毛细管柱，也要选极性柱。不出峰有的情况有很多，可能是样品浓度不够，可能是柱子选型不对，也可能是共流出未分开。楼主如果有乙二胺单标，可以进一针浓度烧稍大一点，柱初始温度100度，看看能不能出峰
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czcht
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2021/3/9 11:09:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意柱子类型是否合适。可以考虑安捷伦的cp-volamine挥发性胺类专用柱。
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2021/3/9 11:10:01 Last edit by czcht
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2021/3/9 11:44:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是说这个标准？GBZT 300.137-2017 工作场所空气有毒物质测定 第137部分：乙胺、乙二胺和环己胺，你的色谱条件，色谱柱，色谱图发一下看看。
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通标小菜鸟
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2021/3/9 11:59:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GBZ/T 300.137—2017 第137部分：乙胺、乙二胺和环己胺 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：a)色谱柱：2m?4mm，聚乙二醇20M:KOH:Chromosorb 103 = 4:1:100；b)柱温：100?C；c)气化室温度：210?C；d)检测室温度：230?C；e)载气(氮)流量：40mL/min。标准上用的是填充柱，柱子为极性柱，楼主如果选用毛细管柱，也要选极性柱。不出峰有的情况有很多，可能是样品浓度不够，可能是柱子选型不对，也可能是共流出未分开。楼主如果有乙二胺单标，可以进一针浓度烧稍大一点，柱初始温度100度，看看能不能出峰
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佘米
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2021/3/9 12:03:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:GBZ/T 300.137—2017 第137部分：乙胺、乙二胺和环己胺 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：a)色谱柱：2m?4mm，聚乙二醇20M:KOH:Chromosorb 103 = 4:1:100；b)柱温：100?C；c)气化室温度：210?C；d)检测室温度：230?C；e)载气(氮)流量：40mL/min。标准上用的是填充柱，柱子为极性柱，楼主如果选用毛细管柱，也要选极性柱。不出峰有的情况有很多，可能是样品浓度不够，可能是柱子选型不对，也可能是共流出未分开。楼主如果有乙二胺单标，可以进一针浓度烧稍大一点，柱初始温度100度，看看能不能出峰
对 是这个标准，我选的专门做胺的柱子 毛细管柱子 SH-stabilwax-DB  昨天没试出来今天又试了一下出来是出来了，但有一个峰拖尾了
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佘米
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2021/3/9 12:04:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:你是说这个标准？GBZT 300.137-2017 工作场所空气有毒物质测定 第137部分：乙胺、乙二胺和环己胺，你的色谱条件，色谱柱，色谱图发一下看看。
用的是sh-stabilwax-db的柱子
该帖子作者被版主 v2911392加 5积分， 2经验，加分理由：发图
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佘米
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2021/3/9 12:05:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:注意柱子类型是否合适。可以考虑安捷伦的cp-volamine挥发性胺类专用柱。
用的就是可以做胺类的柱子呢
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lhl
lhl8595
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2021/3/9 18:13:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 佘米(Ins_5ad2145d) 发表:

对 是这个标准，我选的专门做胺的柱子 毛细管柱子 SH-stabilwax-DB  昨天没试出来今天又试了一下出来是出来了，但有一个峰拖尾了

进的样品中各浓度分别是多大？采集时间是否足够长？
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安平
byron1111
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2021/3/9 19:31:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        楼主详细说说具体的分析条件为好。

        进样口温度，柱流量，分流比，柱温，程序升温，检测器温度和流量，进样方式，样品溶剂，进样体积等等。


        胺类分析，未必一定需要获得对称的色谱峰形。

        衬管需要清洗或者更换，石英棉的填充量，需要试验调节。

        柱流速和温度可以提高一点点。
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xiaoheihei
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2021/3/9 20:45:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Stabilwax-DB，键合碱性去活Carbowax聚苯乙烯—用于胺类和碱性化合物的分析，应该也可以分离的，但是你的谱图峰形拖尾很厉害，检查一下分流比，进样量，或者色谱柱性能有问题，建议买乙二胺的试剂自己单标定性，不要只依靠经验判定。
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yifan1117
yifan1117
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2021/3/9 21:14:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱对不对？
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