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主题：【已应助】老师们，请教关于甲醛AHMT分光光度法的问题

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发表于：2021/03/30 16:02:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老师们，第一次做甲醛AHMT分光光度法，出现了一些问题

通过甲醛标准贮备溶液的标定，得到其浓度为1.1325mg/ml，并按规范将其稀释10倍。

称取4.42g甲醛标准贮备溶液用吸收液稀释至250ml获得甲醛标准溶液。

最后按照分析步骤得到了一个曲线

斜率为0.2237，远大于规范要求的0.175，但相关系数为0.9997，想请教老师们，我可能在哪一个步骤出现了大问题？

推荐答案：akory回复于2021/04/01

试剂和比色皿的关系。要求斜率和截距是用统计学的方法证明这样可信度高，但我们平常测，感觉线性好，质控样也会合格的，感觉挺准。

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2021/3/30 17:24:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我这边做出来0.21左右，测质控样也没问题，应该跟试剂（AHMT），手法关系比较大（特别是加了高点酸钾混匀后的时间控制，放置时间越久，吸光度越高）

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2021/3/30 22:14:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

A=abc，或者和比色皿的厚度有关。亦或者是高碘酸钾试剂反应后对其摩尔吸光系数有影响。因此，吸光度A和浓度c的相关性仍然非常好，但是斜率ab已经增大了

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啥也不会的菜鸟

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2021/3/31 9:17:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老师们，我发现我曲线斜率搞错了，一直以为减的空白值以为是蒸馏水测出来的值，我也刚刚才知道减的是甲醛含量为0的值，对比其他帖子里前辈做的值，我做出来的0.065好像有点高，是哪里出现了问题吗

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2021/3/31 9:56:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

斜率高没问题。

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2021/4/1 9:09:34 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

零管调零还是蒸馏水调零，这个很重要的。

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akory

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2021/4/1 11:13:12 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试剂和比色皿的关系。要求斜率和截距是用统计学的方法证明这样可信度高，但我们平常测，感觉线性好，质控样也会合格的，感觉挺准。

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2021/4/1 11:13:41 Last edit by akory

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2021/4/3 12:42:06 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 啥也不会的菜鸟(Ins_12f908b5) 发表:
老师们，我发现我曲线斜率搞错了，一直以为减的空白值以为是蒸馏水测出来的值，我也刚刚才知道减的是甲醛含量为0的值，对比其他帖子里前辈做的值，我做出来的0.065好像有点高，是哪里出现了问题吗

1、一直以为减的空白值以为是蒸馏水测出来的值，我也刚刚才知道减的是甲醛含量为0的值。应该减去试剂空白，也就是甲醛含量为0的值。但这一个只影响截距，而不影响斜率。
2、空白的吸光度有0.065。相对偏高，应该是蒸馏水、试剂不纯造成，或是环境污染是的醛浓度背景偏高。
3、空白偏高影响检出限和测定下限，如果很稳定，空白变化不大，影响也比较下。如果不同次试验的空白的吸光度变化很大，则说明空白的复现性标准偏差偏大，则检出限=3*空白标准偏差，测定下限=10*空白标准偏差，则检出限和测定下限偏高，也就是方法的检出能力降低。
4、因此，看试验对象的甲醛浓度范围。如果不涉及低含量的，在曲线浓度中间的可以正常使用。涉及低含量的，则核查水、试剂后，或者更换后再重新做。

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