按照761前处理要求来做滤液能不能收集到50ml要看是做什么样品,分层是没问题的,不分层可能是盐添加量不够。但是根据你的说法很可能是样品本身水分少,上层全是提取液,没水层。不用为了分层再加水。
做农残建议你参考一下下面这份标准,很有参考价值,前处理简单高效很多,或收率也还可以
"食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物 残留量的测定
液相色谱-质谱联用法(征求意见稿)"群里有文件https://bbs.instrument.com.cn/topic/7753864_1#floor_4