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主题：【求助】分光光度法测定硫化氢能力验证样品的问题

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发表于：2021/06/26 14:39:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做一个职业卫生领域的硫化氢的能力验证，遇到了些问题。请大家赐教。

1.环境中硫化氢/硫化物的测定，通常是基于亚基蓝分光光度法的。水质 GB/T 16489和居住区空气GB 11742都是基于硫化氢经碱性溶液吸收后形成硫化物沉淀，随后在三价铁氧化下，形成亚基蓝，比色定量。标准物质是硫化钠。

2.职业卫生领域的硫化氢，GB/Z 160.33 使用的是硫化银目视比色法，硫化氢经亚砷酸钠-碳酸铵溶液吸收后形成溶液，在分散剂存在下，加入硝酸银形成硫化银沉淀，目视比色定量，非必要不用UV比色。标准物质是硫代硫酸钠（与银离子最终也反应为硫化银）。

现有一职业卫生的能力验证样品（液体状），一开始准备做多方法对比

亚甲蓝法：以硫离子配制标曲线性良好，标样回收95%，但样品根本不显色，推断样品中硫可能不是硫离子形态，而是硫代硫酸根。

硫化银法：以硫代硫酸钠配制的曲线，开始两个点和最后两个点有些偏离（标曲共10个点），总体R=0.996，使用硫离子标准物质和标准样品按硫化银比色法进行测定，测定值比标准值低30%。

请问：硫化银法做硫离子的标样为什么会偏低呢？两种方法对同一样品的测定到底有什么不同之处？
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2021/7/17 16:09:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有硫化氢-硝酸银比色法的原始记录吗？求助
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