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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】聚山梨酯80Ⅱ 乙二醇、二甘醇和三甘醇供试品重复性差，现象很奇怪，求各位帮忙分析

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Insp_061529a9

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发表于：2021/07/03 11:44:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在进行聚山梨酯80Ⅱ 乙二醇、二甘醇和三甘醇检测过程中，发现对照品溶液重复性相当不错，但是供试品中目标峰逐渐减小，见如下数据：第一次实验时实验数据

当时出现这种情况，便怀疑是对照品残留到了供试品中，然后减少了进样针数，实验数据如下：

减少对照进样次数

供试品确实小了很多，而且也没有逐渐减小的情况，当时基本确定是对照品残留，因此后续实验调整了进样顺序，首先进供试品，但是又出现跟首次检验一样的情况，供试品目标峰面积逐渐减小，而后面的对照重复性也是相当不错

做到此时怀疑是色谱柱问题，因此新采购了色谱柱，但供试品逐渐减小的问题仍然存在，后续又按照空白2针，供试品2针，空白2针，供试品2针的顺序进样，数据如下：

只进供试品和空白

令本人百思不得其解，请各位分析解答，谢谢~

最后附上检验方法（仪器为安捷伦7890B，色谱柱为安捷伦VF-17ms，砂芯衬管）

推荐答案：群星是我的归宿回复于2021/07/06

试剂是merck的无水乙醇，内标是中检院的，昨天又使用merck的聚山梨酯80做了供试品，乙二醇4针峰面积均在20左右，没有出现变小的情况，说明之前逐渐变小可能是样品本身的原因，但是变小的具体原因还是不确定

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2021/7/3 21:12:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出峰的峰形正常吗？有没有相应的图谱发一下

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群星是我的归宿

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2021/7/4 11:42:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lhl(lhl8595) 发表:出峰的峰形正常吗？有没有相应的图谱发一下

峰型是正常的

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安平

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2021/7/4 16:12:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

既然标样重复性良好，那么gc系统应该比较稳定。

既然更换过色谱柱，可以排除色谱柱的残留。不过本身可能性也不太大。

可以继续考察进样针和进样口。
建议
进样针的清洗方法改进一下试试，增加清洗体积和次数。

进样口清洗和维护，更换衬管和石英棉。

延长两次进样的时间间隔试试看。

如果柱温可以修改，建议延长程序升温高温的温度和时间。

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安平

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2021/7/4 16:13:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以考虑报修一下的

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xiaoheihei

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2021/7/4 23:24:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙二醇沸点197℃，乙二醇沸点197℃，1,3-丁二醇207℃，按照程序升温，似乎乙醇峰没看见，坐标轴故意被挡住了，乙二醇出峰有点快，基线杂峰有点多，试着走一下纯溶液看看，基线到底咋样，程序升温漂移多大。百思不得解，说明问题有点隐蔽的，不行就维护一下进样口看看，做做单标重复性，回收率，不是进样针，就是进样口，就是柱子，凭借Agilent的功夫FID自己搞鬼可能性较小。假如在保修期内可以报修的，比自己瞎搞能快一点。

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2021/7/4 23:26:56 Last edit by xiaoheihei

群星是我的归宿

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2021/7/5 8:18:44 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
乙二醇沸点197℃，乙二醇沸点197℃，1,3-丁二醇207℃，按照程序升温，似乎乙醇峰没看见，坐标轴故意被挡住了，乙二醇出峰有点快，基线杂峰有点多，试着走一下纯溶液看看，基线到底咋样，程序升温漂移多大。百思不得解，说明问题有点隐蔽的，不行就维护一下进样口看看，做做单标重复性，回收率，不是进样针，就是进样口，就是柱子，凭借Agilent的功夫FID自己搞鬼可能性较小。假如在保修期内可以报修的，比自己瞎搞能快一点。

进空白无水乙醇是没有问题的进样口衬管 O圈隔垫全部都是新换的柱子怀疑过采购了新的而且因为供试品中还有内标物，而内标物的重复性又不错只有目标峰重复性不好

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