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主题：【讨论】气谱衬管问题

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fengxuemei
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发表于：2009/04/23 22:28:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前一段时间，用气谱做了一系列高沸物。

PEG-20M 的柱子，进样口温度设置在230℃-260℃，柱子采用程序升温，从160℃开始，6℃/min，恒温250℃保留。

PEG-20M 的柱子上限温度也不过220-230℃吧，但是当时有需要，没办法只得先委屈柱子。

慢慢的发现响应越来越低，以前进样量20ul，响应超过100mV，现在即使进样50ul，响应也很难达到60mV。

检查了漏气的情况，排除；后来开始考虑柱效，担心柱温过高造成柱流失，已经开始考虑换新柱子了。

昨天样比较少，做完后，想想拆开进样口看看。

结果冷人大吃一惊：小小的衬管里有许多细小可见的固体颗粒残留！头一次看见这么脏的衬管！

于是，先用微量进样针里的推杆轻轻把残留的固体颗粒捅出来，再用丙酮、正己烷超声清洗，尽管可见的固体颗粒没有了，但衬管内壁还是有黑黑的一层。于是放在300℃的马弗炉内灰化处理2h，再取出，感觉黑色要淡一些。晚上又用正己烷浸泡过夜。

今天早上来，先是用正己烷把泡过的衬管冲洗干净，再用氮气枪将其轻轻吹干，然后安装上。

做样，响应果然高了，20ul，响应基本在100-120mV左右，峰型也明显改善。

原来都是衬管惹的祸啊！
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2009/4/23 22:41:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享！
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2009/4/23 22:47:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管属于正常的消耗品
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vanvan
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2009/4/24 8:46:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有条件的话，衬管都要经常更换的。一次性使用。
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fengxuemei
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2009/4/24 13:00:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，看来衬管是该买点做备用~~~
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wj601625
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2009/4/24 13:04:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

我们部门有三台安捷伦的色谱仪要用到衬管。。

经常更换的

我基本上都是积存到３０根左右集中洗涤清理去活。

黑色积炭物我放到硫酸里都很难泡掉。

基本上都是铬酸洗液泡一下再后处理。。

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Last edit by wj601625
gc825
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2009/4/25 22:58:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是岛津GC-14C，有毛刺峰，用排除法注意解决，耽误了很长时间，厂家维修人员说是ECD检测器污染，但换了后问题并没有明显改善，于是没有让换，最终发现竟是衬管太脏惹的祸，谢谢，你的经验值得借鉴
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