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主题：【讨论】样品测定后再次进样标准，峰不见了

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smantha
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发表于：2010/12/30 16:52:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样一针甲醇空白，再进样一针标准，标准中有4个物质，第一个物质的保留时间在4分钟左右。
然后进样了3个样品，样品结束后再进样之前的标准时，发现标准中第一个物质的峰不见了，但是其余4个的峰都完好无缺，峰面积也没有怎么变化。

理论上这个物质不可能这么快挥发完了，难道样品的测定后对它有什么影响吗？

2010-12-31  各位，补充的信息如下：

使用的柱子是DB-624，仪器是agilent 6850.有问题的第一个峰是乙二醇，第二个是2，2，2-三氯乙醇，第三个是二甘醇，第4个是甘油。
当时进样时样品是新配制的。以前都正常。

今天在另外一部仪器7890A上进样试了一下，重新配制了第一个物质的标准，母液为686mg，进样1uL，分流比10：1,峰面积才200多。
再将母液稀释了10倍，进样0.2uL，不分流，峰面积变成40。
我想是不是这部机的分流平板或者分流过程中出了问题。可是前几天在这部机上测试时和6850出现同一个问题，也只是第一个峰有问题，所以不太可能是分流平板的问题。

下面为4个物质时前后的图谱比对：
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2010/12/30 17:00:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是什么物质呀？
是不是不稳定？或者易挥发？
放置时间长了，发生变化了？

楼主可以在重新倒一个小瓶试试看！
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2010/12/30 17:01:53 Last edit by coffee8
symmacros
jimzhu
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2010/12/30 17:01:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问第一个物质是什么？什么柱子？
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lz_48140007
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2010/12/30 17:02:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇峰的位置呢？
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guohua
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2010/12/30 19:23:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有的这个是什么物质呢，是活性比较强的？
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/12/30 20:23:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smantha(smantha) 发表:
进样一针甲醇空白，再进样一针标准，标准中有4个物质，第一个物质的保留时间在4分钟左右。
然后进样了3个样品，样品结束后再进样之前的标准时，发现标准中第一个物质的峰不见了，但是其余4个的峰都完好无缺，峰面积也没有怎么变化。

理论上这个物质不可能这么快挥发完了，难道样品的测定后对它有什么影响吗？

楼主，最好把前后两张标准品的色谱图传上来比较一下看看。
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siruigang
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2011/1/7 14:54:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会和溶剂反应了，比较疑惑，按理乙二醇比较稳定的
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2011/1/9 21:56:28 Last edit by zongguitang
戈壁明珠
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2011/1/9 21:58:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你的分析条件变了没有？感觉保留时间已经飘得很厉害了。分流平板对组分的影响不是同等的，有些会受影响，有些则不明显。这主要是和组分的性质有关系。你把进样口清洗一下在分析看看有没有好转。
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smantha
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2011/5/31 16:53:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主，你的分析条件变了没有？感觉保留时间已经飘得很厉害了。分流平板对组分的影响不是同等的，有些会受影响，有些则不明显。这主要是和组分的性质有关系。你把进样口清洗一下在分析看看有没有好转。


没有变得，进样口也洗过了，而且现在好像越来越奇怪了，问题太多，我都感觉不知道从何说起，我想到时候解决了总结出来应该是很长篇幅了。
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戈壁明珠
zongguitang
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2011/5/31 21:32:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天在另外一部仪器7890A上进样试了一下，重新配制了第一个物质的标准，母液为686mg，进样1uL，分流比10：1,峰面积才200多。
再将母液稀释了10倍，进样0.2uL，不分流，峰面积变成40。
我觉得这一块没有什么问题，现在主要问题是第一个峰缺失。
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戈壁明珠
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2011/5/31 21:43:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smantha(smantha) 发表:
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主，你的分析条件变了没有？感觉保留时间已经飘得很厉害了。分流平板对组分的影响不是同等的，有些会受影响，有些则不明显。这主要是和组分的性质有关系。你把进样口清洗一下在分析看看有没有好转。


没有变得，进样口也洗过了，而且现在好像越来越奇怪了，问题太多，我都感觉不知道从何说起，我想到时候解决了总结出来应该是很长篇幅了。

楼主现在又有什么新问题了？
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