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主题：【求助】关于水产品汞前处理遇到的问题！希望高手指点！谢谢！

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wanjing617
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发表于：2010/12/30 16:17:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      各位大师，我在做水产品中汞的检测，现在主要做的鲤鱼草鱼，曲线很好，但现在在前处理上出现问题。
        我用的电热板和一个电热消解板，0.5g样品加5ml硝酸(GR)+2ml30%双氧水（GR），58度消解，电热板是烧杯上盖平面皿加热，电热消解板是戴盖玻璃消解管上面有个散气孔，加热3-4个白天，每天8小时，里面还是有很多悬浮的颗粒物质，而且液体剩余至少有6ml左右，这个是什么原因呢？我的问题出在什么地方了？
        先谢谢关注这个贴子的各位同行，希望能有高手指点迷津，感激不尽！！
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2010/12/30 16:26:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以适当加点高氯酸，有助于脂类的消解，会使样品消解得更加彻底。
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sunmei
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2010/12/30 16:31:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
适当提高消解温度.
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wanjing617
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2010/12/30 16:41:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位前辈~~~
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2010/12/30 18:57:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
可以适当加点高氯酸，有助于脂类的消解，会使样品消解得更加彻底。


没错！油脂之类的物质比较难消解！
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coffee8
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2010/12/30 21:47:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水产品不是一般都做甲基汞吗？
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gbluo324
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2010/12/31 8:11:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解温度只有58度，感觉有点低，至少样品要观察到微沸，另外对这类样品一般需要硝酸-高氯酸混酸体系消解，为确保消解完全，可以混酸浸泡过夜，消解时间一般2小时，而不需要楼主说的几天。
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2010/12/31 8:36:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解温度太低，楼主用的是石墨消解仪吧
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nbwqj
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2010/12/31 10:08:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般油脂类的消解是比较麻烦一点的
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辉53
wuyongsheng83
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2010/12/31 15:40:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉汞还是微波消解比较好，湿法消解温度要低，时间又长，汞容易挥发，回收低，回收率正常也说明不了问题，往往消解不完全，回收率也会做得很好
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lingyi509
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2010/12/31 15:54:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品量为0.5g 是不是可以减少点称样量，改为0.25g左右，这样消化的话比较完全。另外建议温度稍微高点，提高到100度试试。
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