主题:【已应助】大米加标测砷汞回收率偏高什么原因?有数据,各位帮我看看

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Chem李
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        仪器条件       
               
元素名称        A道:As        B道:Hg
负高压(200-500V)        300        300
总电流(0-150mA)        60        30
辅阴极电流(0-100%)    30        0
               
载气流量      500       
屏蔽气流量        1000       
原子化器高度(mm)        8       
读数时间(1-60s)        13       
延迟时间(0-60s)        1
标准曲线还可以,Hg回收率102%也还行,但As的回收率124%偏高,怎么改进
        A道:As                                                               
标准系列    参与拟合        标准浓度        荧光强度        反算浓度        误差
STD.1        Yes                      0                  1.552            0.255        0.255
STD.2        Yes                      1                  102.292        1.111        0.111
STD.3        Yes                      5                  536.4            4.799        -0.201
STD.4        Yes                      10                1099.527      9.583        -0.417
STD.5        Yes                      20                2355.524      20.253        0.253
曲线参数        A=117.706        B=-28.423        C=0.000        R=0.9993       
拟合方式        一次拟合                单位        μg/L                                           
        B道:Hg                                                         
标准系列 参与拟合  标准浓度        荧光强度        反算浓度        误差
STD.1        Yes        0                  121.332          0.018        0.018
STD.2        Yes        0.5                647.295          0.519        0.019
STD.3        Yes        1                  1070.282        0.921        -0.079
STD.4        Yes        2                  2257.52          2.05          0.05
STD.5        Yes        4                  4301.092        3.993        -0.007
曲线参数        A=1051.706        B=101.946        C=0.000        R=0.9995       
拟合方式        一次拟合                单位        μg/L
        样品测量数据                                                       
                                                               
序号  样品标识        溶液单位    A:空白      A:强度        A:浓度            B:空白        B:强度          B:浓度
1        大米1              μg/L        128.9        97.023        1.065756        559.53        75.78            0
2        大米2              μg/L        128.9        84.848        0.96232          559.53        102.725        0.000741
3        大米加标1        μg/L        128.9        1488.392    12.88649        559.53        1142.417      0.989319
4        大米加标2        μg/L        128.9        1630.093    14.09034        559.53        1202.122      1.046088
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李三疯
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加标浓度比本底高出十多倍了,建议分别加入本底一半和一倍浓度试试
zhangfang
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飞鸿一束
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砷的前处理过程如何呢?一般情况,砷的回收率很好的。赶酸过程,温度不要太高控制在160度以下。加标浓度吧,也算正常,一般取标准曲线点的中间点进行加标。
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jack-gong
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灯电流,负高压感觉都有些高了。砷加标回收高了可能与你加硫脲后反应时间有很大关系。
lingyi509
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砷的标线最高点设到10ppb就好了,不必要到20,加标的化最好是本底的0.5、1.0和2.0倍,分布在低中高三个浓度。楼主可根据样品的本底浓度相应的调整标线范围
hujiangtao
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coffee8
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