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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】原子荧光测铅，以及关于铁氰化钾和草酸的问题

浏览0 回复15 电梯直达
gxq1024
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发表于：2012/01/18 16:37:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这平时有石墨炉测铅，所以原子荧光测铅没做过，前段时间第一次做。
主要参考国标5009.12第二法 和 海光用户手册，两者基本差不多，有略微差异，我主要参照海光用户手册。
一开始做标准曲线，线性是很好0.9997，但是后面的点荧光值一直往上翘，数值关系，基本上是每次都是前面点荧光值的2倍再多点，导致截距在负90个荧光值左右。
于是，我洗了几针，然后重测标准曲线，线性仍很好3个9，但是截距变正的170了，（原因是我忘了重新进一针标准空白，而真正的空白估计往上飘了好多，虽然是洗过好几针的），于是，我再重测标曲
废了九牛二虎之力，总算把标曲勉强搞到了我的心理价位（线性0.9992，截距-30荧光值）
测样，基本还可以，反正也不知道结果准不准，问题是，空白还是会有一定幅度的飘，测几个样我就校准以下空白。
加标回收，因为不知道样品铅含量，所以先加了很高量的标，回收在85-90左右（因为加标量相对样品本身含量太高了，所以这个加标回收参考性估计不强吧）
第一次做，只是试探下条件，载流2%盐酸，还原剂2%硼氢化钾0.5%氢氧化钠。
有个疑问，国标上，铁氰化钾和草酸是分开配的，海光用户手册上是配在一起的，我试了配在一起。第一次，称了草酸、铁氰化钾，混在一块，加水，最后有些无色晶体怎么也溶不掉。第二次，我先称了草酸，配成溶液，配的浓度跟上次一样，草酸全部溶解了，再往里边加铁氰化钾，结果起白色沉淀了。
是不是两者会反应？
还有，加草酸是什么作用？
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yinapple
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2012/1/18 17:03:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同问，不知草酸在这里面是起到什么作用？
掩蔽剂吗？？
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happy爱米粒
xgy2005
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2012/1/20 9:08:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铁氰化钾作用：1）对金属离子有络合作用2）氧化剂，将Pb2+氧化成Pb4+
草酸作用：草酸对金属氯化物背景干扰具有良好清除作用
该帖子作者被版主 lingyi509加 2积分， 2经验，加分理由：感谢支持
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happy爱米粒
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2012/1/20 9:10:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
荧光测铅是个比较难搞的项目，之前做过，没做好所以放弃了，期待专家解答
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ladamandisi
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2012/1/20 9:30:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光做铅一直是不怎么好的 加的草酸就是起个排除干扰作用 铁氰化钾是强还原剂可以和酸反应生成极毒性的气体。
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2012/1/20 10:22:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是对原子荧光测铅彻底放弃了！失去信心了
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gxq1024
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2012/1/20 10:46:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
铁氰化钾作用：1）对金属离子有络合作用2）氧化剂，将Pb2+氧化成Pb4+
草酸作用：草酸对金属氯化物背景干扰具有良好清除作用


铁氰化钾跟草酸反应的不？我先将2g草酸，溶于100毫升水，全部溶解后，向里面加了10g铁氰化钾，搅拌，结果析出白色沉淀了。
所以我想问下求证下，铁氰化钾和草酸是不是会反应？还是相互影响溶解度而析出呢？
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gxq1024
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2012/1/20 10:51:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ladamandisi(ladamandisi) 发表:
原子荧光做铅一直是不怎么好的 加的草酸就是起个排除干扰作用 铁氰化钾是强还原剂可以和酸反应生成极毒性的气体。


恩，原子荧光做铅，确实不好做。

铁氰化钾是氧化剂吧，怎么说是强还原剂呢？

铁氰化钾和酸会反应生成极毒气体？晕了，样品消化后赶酸定容后，不是还有酸度嘛，我铁氰化钾直接加到样品里的，这没关系吧？或者问题严重不？
你指的极毒气体是氢氰酸？应该不会这样反应吧，不然那么危险，国标不会推荐用铁氰化钾吧？
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wpl369
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2012/1/27 15:52:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铁氰化钾加入到还原剂中，在碱性环境中就好了，加入到样品中稳定时间有一定的限制
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冰山无痕
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2012/2/2 11:18:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢化物方式测铅的难点的PH的调解，PB在氢化物发生上属于弱碱性发生，PH稍有偏差就会有严重的信号问题，尤其是消解后的样品更是有此类问题。一般认为草酸的还有一个作用的调解缓冲PH范围。
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gxq1024
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2012/2/6 14:13:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
终于从一本书中看到了：

铅和硼氢化钾的反应非常弱，氢化物发生效率很低…需要引入少量氧化剂或络合剂…其中铁氰化钾增敏效果最佳…虽然铁氰化钾有很弱氧化性，但在碱性条件下不会与硼氢化钾发生反应，可以在4℃左右稳定保存1周以上…

草酸的作用是铅测定时的干扰抑制剂，但书中说0.4%草酸溶液可使铅的荧光信号下降约30%，所以加不加草酸，也有争议
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