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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】关于气相色谱的检测限

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菀昇朝曦

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发表于：2009/08/05 15:08:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位：
我是个初涉气相色谱的新手，在操作过程中遇到一下问题：
1、每台仪器的检测限是以什么物质为准的？不会是每种物质都有自己的检测限吧？如果是以某个物质为准，那其他物质的检测限该如何换算？
2、检测限和定量限有什么区别？二者的意义在哪？我看了检测限的定义，可还是感觉模糊，有么有简单的理解？定量限呢？
3、检测限多长时间做一次校准？季度还是按年？
4、峰高究竟该如何取值？多高才算可以？就拿我现在操作的仪器来说，开始4、5分钟，峰高在0.5mv范围波动，可到后面基线就漂到几十，这我又该如何取值呀？

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2009/8/5 17:45:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、每台仪器的检测限是以什么物质为准的？不会是每种物质都有自己的检测限吧？如果是以某个物质为准，那其他物质的检测限该如何换算？

不同的物质有不同的检测限，同一物质在不同的仪器上其检测限是有可能不一样的，仪器的检测限也不能以某个物质为准。

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binglu1998

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2009/8/5 19:15:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

信号值大于三倍噪声即可认为检出，检测器对不同物质的响应信号值是不同的，可以配置不同浓度的标准溶液进行试验测定。

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tianhai168

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2009/8/5 23:23:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

S/N=3信噪比为3时对应的进样浓度就是该物质在仪器检出限，当S/N=10时所对应进样浓度就是该物质的定量限。

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色盲

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2009/8/5 23:44:13 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hyheying 发表:
1、每台仪器的检测限是以什么物质为准的？不会是每种物质都有自己的检测限吧？如果是以某个物质为准，那其他物质的检测限该如何换算？

不同的物质有不同的检测限，同一物质在不同的仪器上其检测限是有可能不一样的，仪器的检测限也不能以某个物质为准。

为什么不能以某个物质为准？
比如GC的性能检定中就规定了FID、ECD、FPD等不同检测器应使用的标准物质。
即使进口仪器，说明书也注明了其检测限所用的物质名称。

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雾非雾

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2009/8/6 8:42:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yimufu 发表:
为什么不能以某个物质为准？
比如GC的性能检定中就规定了FID、ECD、FPD等不同检测器应使用的标准物质。
即使进口仪器，说明书也注明了其检测限所用的物质名称。

对不同的目标物在仪器上响应的情况是不一样的（有的响应很好，有的就很不好），对不同的物质当然仪器的检测限是不同的，GC的性能检定上用的标准物质是用来做比较用的（要不没有个参照），但GC的实际应用并不只那几种标准物质呀，要根据不同的应用范围分别计算，不是一概而论的。

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小卢

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2009/8/6 8:55:25 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位：
我是个初涉气相色谱的新手，在操作过程中遇到一下问题：
1、每台仪器的检测限是以什么物质为准的？不会是每种物质都有自己的检测限吧？如果是以某个物质为准，那其他物质的检测限该如何换算？
答：一般以这台仪器常检的物质为样品进样。每种物质都有自己的检测限，但不同的实验员可能测出来的不一样。

2、检测限和定量限有什么区别？二者的意义在哪？我看了检测限的定义，可还是感觉模糊，有么有简单的理解？定量限呢？
答：检测限：就是仪器检测到该物质的最小浓度或量
定量限：就是仪器能定量检测到物质的最小量或浓度
他们的意义就是看仪器的灵敏度和仪器检测该物质的能力

3、检测限多长时间做一次校准？季度还是按年？
答：一年一次就可以。可以和计量部门的校验分开，如他们12月份校验，你就6月份做校准。这都是不可少的。

4、峰高究竟该如何取值？多高才算可以？就拿我现在操作的仪器来说，开始5分钟，峰高在0.5mv范围波动，可到后面基线就漂到几十，这我又该如何取值呀？
答：做这个检测很麻烦，首先你用一台之前没有试验的仪器，只冲流动相，并把进样口清洗干净，不要有残留。运行过夜后基线就平稳了。你看到的漂移说明还不稳定，做这个试验至少要运行它个5-8个小时以上，且开始进样的浓度要低，不然残留在柱子内的浓度就会很大了，会掩盖你的进样浓度。

以上仅供参考，欢迎大家讨论！

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Last edit by luxw

皮皮鱼

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2009/8/6 9:15:49 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、每台仪器的检测限是以什么物质为准的？不会是每种物质都有自己的检测限吧？如果是以某个物质为准，那其他物质的检测限该如何换算？

检测限不是仪器的检测限，是仪器对于某种物质的检测限。离开具体物质，检测限没有意义了。为了对比不同仪器的性能，可能我们经常用某特定物质来对比，但检测限主要还是针对色谱仪所分析的低浓度组分才有实际意义。
每种物质确实都有自己的检测限。
一般无法具体换算，虽然相似组分间存在一定的关系。

2、检测限和定量限有什么区别？二者的意义在哪？我看了检测限的定义，可还是感觉模糊，有么有简单的理解？定量限呢？
检测限类似于你看人，老远能看到有人的最远距离，这就是检测限。
定量限类似于你看人，能够看清楚是谁的最远距离，这就是定量限。
一个是能判断存在不存在这种物质，一个是具体能够在误差范围要求内确定含量。检测限一般峰高在三倍（过去2倍）基线噪声就可以了。定量限在3%的误差要求下，一般最少10倍基线噪声。

3、检测限多长时间做一次校准？季度还是按年？
国家规定为2年。（参见JJG 700-1999）

4、峰高究竟该如何取值？多高才算可以？就拿我现在操作的仪器来说，开始4、5分钟，峰高在0.5mv范围波动，可到后面基线就漂到几十，这我又该如何取值呀？
请注意区分噪声和漂移的区别。检出限和定量限不介意存在漂移，只关心噪声。噪声应该是在仅有载气通过检测器的条件下，测定一定时间内基线的上下波动情况来确定的。这个时间和你进行数据处理时取样频率密切相关，一般不超过1分钟。

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wudeqi

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2009/8/6 13:16:39 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuyu353 发表:
各位：
我是个初涉气相色谱的新手，在操作过程中遇到一下问题：
1、每台仪器的检测限是以什么物质为准的？不会是每种物质都有自己的检测限吧？如果是以某个物质为准，那其他物质的检测限该如何换算？
2、检测限和定量限有什么区别？二者的意义在哪？我看了检测限的定义，可还是感觉模糊，有么有简单的理解？定量限呢？
3、检测限多长时间做一次校准？季度还是按年？
4、峰高究竟该如何取值？多高才算可以？就拿我现在操作的仪器来说，开始4、5分钟，峰高在0.5mv范围波动，可到后面基线就漂到几十，这我又该如何取值呀？

我建议您第一条参考下面的资料：气相色谱仪检定规程