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主题：【第十四届原创】液相色谱仪重复性差，问题原来在洗针液那里？

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xiaoxiao523
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发表于：2021/09/19 16:53:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为xiaoxiao523原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

液相出峰重复性差？问题出在哪里？



前几天测陈皮药材，实验人员发现样品按照药典处理完3个重复，结果平行性较差。排查问题：

1. 怀疑操作人员前处理操作不当，更换人员进行处理从称样到加入溶剂进行监督，样品结果依然不理想，平行性较差。

2. 怀疑是仪器出了问题，采用重复对一个样品连续进样，连续进样峰面积差别比较大，数据如下：

峰面积1

697439

峰面积2

1013844

峰面积3

1583984

峰面积4

861017



3. 因为保留时间也出现偏移，首先怀疑是色谱柱问题，排查色谱柱柱压是否稳定，经排查柱压浮动不大，在正常范围内。





4. 排查进样系统，发现进样洗针液管道抽空，洗针液管道有一大段气泡，最后发现是洗针液较少导致管道处在液面上，洗针过程中进入空气，导致样品进样量不准，

5. 加入一定量的洗针液，把洗针管放入页面下，对进样系统模块进行在线排气25分钟，重新进样问题解决。

小结：

很多时候我们做样品出现各种小问题，只要是你认真排查，总会找出原因，大多数情况我们都会先考虑色谱柱的原因，柱压不稳，柱子进气泡导致重复性变差，实际上一些小部件或者容易忽略的操作也容易让数据出现异常。希望大家注意这些小细节：

（1）自动进样器排气 做完一周的样品，下次开机前最好进行一次排气，同时也可以清理管路。

（2）流动相滤头要隔一段时间清理一下（1-2月），尤其爱长菌的水相。

附件：
液相出峰重复性差.docx
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2021/11/13 10:10:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滤头如何清洗？
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Ins_f0502510
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2021/11/13 15:54:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每次用展开剂体系溶解样品进样，保证保留时间一样。
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xiaoxiao523
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2021/11/13 15:58:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:滤头如何清洗？
岛津的是那种金属滤头，用丙酮超声一下，安捷伦的那种砂芯的用丙酮浸泡，不建议超声
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2021/11/13 15:58:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_f0502510(Ins_f0502510) 发表:每次用展开剂体系溶解样品进样，保证保留时间一样。
嗯嗯，是的
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