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液相色谱（LC）

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主题：【求助】bgb-methyl-1-(2-methylnaphthalen-1-yl)naphthalene的手性检测

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sharkattack

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发表于：2011/07/09 22:57:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求助啊，有谁检测过这个化合物Cas：32834-84-7（-methyl-1-(2-methylnaphthalen-1-yl)naphthalene）的手性？不知道怎么测，只有苯环和甲基，没有其他基团，用什么方法做呢？

已经做的工作：1，液相正相，AD H, IA 试过，拆不开，（99.8%hex+0.2%IPA,0.5mL/min 240nm）估计OJ H,OD H,也拆不开

2，GC，沸点402度，所用手性柱吹不出来，已用BGB-176，B-DEX-120,B-DM,最高使用温度200度，不出峰，但是检测纯度的话，高温两百多度可以出峰

3，据说不容易衍生

4，我们曾见检测过他的原料（甲基换为-otf基团）的手性，用AD-H的柱子检测，其他柱子，OD-H,AS-H,OJ-H,LUXCELLULOSE-3以及反相对应的柱子都分不开

请高手指教！急切等结果，非常感谢!

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2011/7/10 9:41:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

　手性物质对柱温很敏感！　

　建议改变柱温，可增加分离度。

　流速可以变化的。不见得流速低就容易分开。流速有个最佳值。高一点的流速，出峰比较尖。低一点的流速，出峰比较宽。低流速由于出峰宽，有时就把两个峰挤到一起了。而高流速虽然可能由于出峰快，两个物质可能一起出来，但是，由于它的峰尖，通过改变其它条件还是有可能会开的。

　　你用的流动相中正己烷比例太高，出峰太慢，完全可以增加异丙醇的量。因为增加异丙醇，可以使峰快速出来，峰会比较尖。

　因此，你可以这样做：

　在流动相、柱温、流速中，每次变动一个因素，观察出峰情形。

　比如，在现有流动相条件下，每次变１～２度柱温，观察。

　再改变流动相，每次变柱温，再观察。

　在同一流动相条件下，改流速，不变柱温，观察。

　等等。

　AD-H是很好的柱子，我分离过不少手性物质。

　一般一个物质３～５针就基本有眉目了。多的也就进了十来针就摸出了条件。

　做色谱，换柱子是迫不得已才换的。也就是说，要尽量在一根柱子上改变不同的条件来实现分离。而不是一分不出来就立即换别的柱子。

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