主题：【第十四届原创】石脑油中微量氧化物分析方案简介 （六通阀方案）

石脑油中微量氧化物分析方案简介

概述：

商检行业标准SN/T 3602-2013《石脑油中有机含氧化合物的测定 气相色谱法》的切换阀实现方案介绍。

背景介绍

中华人民共和国出入境检验行业标准《SN/T 3062-2013 石脑油中有机含氧化合物的测定 气相色谱法》中使用中心切割的方式，实现石脑油中微量氧化物和烃类的分离。某些有机含氧化合物在非惰性的金属表面会产生吸附等化学变化，造成分析方法检出限不良或者色谱峰形状变差；并且色谱柱切换部件需要较小的死体积，以避免色谱峰形变差。所以该方法需要气相色谱仪配备有惰性微体积中心切割系统，例如Shimadzu公司的AFT模块或者Agilent的Deans-switch模块，总体色谱系统的成本较高。如图1所示：

图1 中心切割方式

分析系统介绍

本文采用惰性VICI的细内径保温六通阀实现该项分析，色谱峰形装良好，检出限满足分析方法要求。

系统硬件配置：

Shimadzu公司的GC-2010气相色谱仪，带有FID检测器

色谱柱C                  Rtx-1  30m*0.53mm*1um

色谱柱C1                Lowox 10m*0.53mm*10um

平衡色谱柱R              空毛细管柱 10m*0.53mm

辅助气源部件P2

微孔 VICI公司六通阀 V

分析系统待机状态的结构如图2所示：

图2 石脑油氧化物分析系统结构图

与谱图的阀-柱系统不同，为了尽量减小整体系统的非惰性部分，将毛细管柱直接连接至阀气路孔内，去除额外金属连接。六通阀的整体安装在色谱柱温箱内，保证温度与色谱柱相同。

这样，含氧化合物与惰性较差的金属表面接触而发生吸附等问题的几率大大降低。

工作过程

石脑油样品进样至预切色谱柱C（非极性色谱柱）中，大体按照沸点出峰，石脑油中较轻的烃类和小分子的含氧化合物类组分流入C1色谱柱内。C1色谱柱是特殊固定相的Lowox色谱柱，可以彻底分离轻烃和含氧化合物类组分。

当所有轻烃类组分和氧化物组分流入C1柱后，六通阀旋转60度，此时辅助气源P2继续给C1提供载气，各个组分在FID1出峰。预切色谱柱的载气反相流动，反吹掉较重的其他烃类杂质，以避免对氧化物分析造成干扰。

系统连续运行，检出限满足分析要求。