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快速评估均质条件对粉底液稳定性的影响
实验目的:比较定转子均质机均质0-10min
的粉底液样品F0
、F2
、F4
、F6
、F8
、F10
的稳定性。Test SOP:
谱线数 | 时间间隔 | 转速 | 光强 | 试验温度 | 光源 |
1000 | 60 s | 4000 rpm | 1 | 25 ℃ | 865 nm |
STEP专利介绍(空间与时间消光谱图)![]()
LUMiSizer®采用STEP技术可探测与时间,空间相关的光投射强度,记录预选时间内通过整个样品(从底部到顶部)的光透射走向,以及通过可探测的入射光的减弱量化局部分散颗粒浓度的变化。
a.通过透光率-位置图谱(指纹图)可定性分析颗粒的分离行为。
b.通过不稳定系数柱状图和曲线图可以定性分析样品的稳定性。
c.利用软件里分析模块“积分透射率” (澄清速度)和“相界面的位置”可对分离过程进行详细分析。澄清速度和相界面的迁移速度也可定量得到。
指纹图谱分析
每个透光图谱均定性地显示了其体系的特性,如稳定性,分离行为(上浮,沉降),颗粒间相互作用(如聚并,絮凝等)…所以,这些图谱又可称之为分散体系的指纹图。
横坐标对应样品管的位置,左边是样品管的顶部,右边是样品管的底部;纵坐标是透光率数值。谱线从初始谱线(红色)到结束谱线(绿色)随着时间的变化过程。
样品原浓度下的指纹图:
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由于样品图谱变化规律显示,以样品F0为例进行分析说明。
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横坐标对应样品管的位置,左边是样品管的顶部,右边是样品管的底部;纵坐标是透光率数值。从初始谱线(红色)到结束谱线(绿色)是随着时间的变化过程。
随着离心开始,体系开始分离。从指纹图谱可以看出,样品管顶部透光率逐渐变大,有向右移动的峰。显示体系内颗粒向下迁移,这部分逐渐变澄清。
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每隔20条谱线显示一条
为了更清晰地观察样品的变化,我们每隔20条谱线显示一条,局部放大样品顶部谱线。发现谱线间距几乎一致,推测体系内的颗粒相对均匀,以相对恒定的速度进行沉降。
稳定性分析我们应用SEPView软件进行稳定性分析(Stability Analysis)。
曲线图横坐标表示分离时间,纵坐标表示在该时间点时样品的不稳定性指数。曲线图的斜率越大,则表示样品分离的速度越快。数值越大,相对越不稳定。当曲线与横坐标平行,说明样品已经分离完全。且样品的不稳定性排序会因为实验时长的不同有差异。
利用本公司的STEP技术,可以定量分析稳定性,得出每个样品的“不稳定性指数”。但这个数值也需要和标准样品的不稳定性指数相比较才有实际意义。
原浓度样品稳定性分析
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不稳定性指数随时间变化曲线图
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不稳定性指数柱状图
对样品的不稳定性指数随时间的变化图进一步分析,曲线的斜率代表不稳定性指数随时间的变化。斜率越大,表明体系越不稳定。斜率发生变化,可能显示体系的分离速度也发生变化。
从样品的不稳定指数柱状图可知,实验结束时样品的不稳定性顺序依次为:F8<F4<F10<F6<F2<F0,样品F0表现最不稳定。
界面追踪分散体系的分离过程也是分散颗粒和连续相之间的分离。利用SEPView对体系相分离的界面进行追踪(相分离界面的位置随时间变化的斜率为界面迁移速度),结果如下图所示。
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界面位置随时间的变化
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界面迁移速度
从样品的界面迁移速度可知,到实验结束时样品的界面迁移速度顺序依次为:F2<F8<F6<F4<F10<F0,样品F0在此时表现最不稳定。
小结由指纹图谱、不稳定指数和界面迁移速度的数据可知,样品F0的稳定性最差,表明经过定转子均质机处理的粉底液样品稳定性显著提升。