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主题：【已应助】总氮测定时水样消解后颜色为红色

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swan510
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发表于：2021/11/25 22:42:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总氮测定消解后颜色为粉红色，直接测定后275的值较高。

求助大家分析原因，如何处理？
推荐答案：ztyzb回复于2021/11/26
变成红色应该是水样中某些成分被氧化导致的，建议先查找原因。275nm处吸光值高主要是有机物干扰，因为在紫外区肉眼看不到并不一定是红色原因导致的，只要275nm处吸光值不超过220处吸光值的20%还是可以接受的。如果原因不好查找的话尝试稀释做一下。
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2021/11/26 9:51:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该有金属干扰,加盐酸羟胺后消除干扰试试
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/11/26 10:25:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不排除有物质干扰，也需要排查硫酸钾或氢氧化钠等试剂空白含量高，玻璃器皿是否清洗干扰，实验环境是否存在污染源等。
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swan510
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2021/11/26 11:39:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:
应该有金属干扰,加盐酸羟胺后消除干扰试试
那盐酸羟胺是消解前加，还是消解后加
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patriot
qugd
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2021/11/26 12:12:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 swan510(swan510) 发表:
那盐酸羟胺是消解前加，还是消解后加
当然是消解后加，消解前加入这东西，会大量消耗你的氧化剂的。
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ztyzb
zxz19900120
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2021/11/26 14:25:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
变成红色应该是水样中某些成分被氧化导致的，建议先查找原因。275nm处吸光值高主要是有机物干扰，因为在紫外区肉眼看不到并不一定是红色原因导致的，只要275nm处吸光值不超过220处吸光值的20%还是可以接受的。如果原因不好查找的话尝试稀释做一下。
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swan510
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2021/11/29 19:52:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
变成红色应该是水样中某些成分被氧化导致的，建议先查找原因。275nm处吸光值高主要是有机物干扰，因为在紫外区肉眼看不到并不一定是红色原因导致的，只要275nm处吸光值不超过220处吸光值的20%还是可以接受的。如果原因不好查找的话尝试稀释做一下。
谢谢！问题已解决，消解后加1mL5%盐酸羟胺，红色消退，总氮值趋于正常。275处吸光值小于等于220吸光值的20%。
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swan510
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2021/11/29 19:54:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 patriot(qugd) 发表:
当然是消解后加，消解前加入这东西，会大量消耗你的氧化剂的。
你的回复相当正确，目前问题已解决，谢谢！！！
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hhciq
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2021/11/30 8:24:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到红色酚两种情况：1是标准光源透射光下的红色，说明吸收物质在500 nm左右，只要不在测定范围，应该不会对结果产生影响；2、反射光的红色，波长在700nm左右，不会影响测量
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hhciq
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2021/11/30 8:25:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外就是复合色，波长个波段都有，这对结果会产生影响
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ztyzb
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2021/11/30 9:48:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 swan510(swan510) 发表:
谢谢！问题已解决，消解后加1mL5%盐酸羟胺，红色消退，总氮值趋于正常。275处吸光值小于等于220吸光值的20%。
给力。因为盐酸羟胺中含N，被氧化后生成氮气跑了，且加入的量肯定是过量的，建议楼主考虑下对样品的影响，做下空白对照试一下。
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