主题:【悬赏帖】总氮的测定中三氯甲烷的问题

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像风一样的男人lj
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请问一下,总氮的测定中三氯甲烷的作用是作为硝酸钾储备液的保护剂,然后在保护剂的作用下,在0-6℃暗处保存,可以稳定6个月。
可是目前实验室没有三氯甲烷,想购买也比较麻烦(还要去公安局备案),可以不加三氯甲烷吗?还有如果不加三氯甲烷,储备液可以稳定多久(是否需要做标准曲线,通过空白吸光度去验证?)
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不知道保护剂的原理是什么
可以先不加,定期用新配制的标液做一下对比,看看变化大不大
像风一样的男人lj
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原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
不知道保护剂的原理是什么
可以先不加,定期用新配制的标液做一下对比,看看变化大不大
可以
txtb001
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做阴离子表面活性剂,不是要向公安局报备需要购买CHCL3(氯仿)吗?
老兵
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三氯甲烷对水质检测实验室来说是最普通和常用的试剂,向他们要点应该不难吧?
如果不加三氯甲烷,储备液可以稳定多久,建议你通过做标准曲线和空白吸光度去来检查,若校准曲线斜率不在0.095-0.120时或比你初始新配试剂测得的斜率低5%时,该试剂便不能用,必须重配。
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2016/8/14 20:29:55 Last edit by wangliqian
像风一样的男人lj
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
三氯甲烷对水质检测实验室来说是最普通和常用的试剂,向他们要点应该不难吧?
如果不加三氯甲烷,储备液可以稳定多久,建议你通过做标准曲线和空白吸光度去来检查,若校准曲线斜率不在0.095-0.120时或比你初始新配试剂测得的斜率低5%时,该试剂便不能用,必须重配。
谢谢
西北苍狼
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
三氯甲烷对水质检测实验室来说是最普通和常用的试剂,向他们要点应该不难吧?
如果不加三氯甲烷,储备液可以稳定多久,建议你通过做标准曲线和空白吸光度去来检查,若校准曲线斜率不在0.095-0.120时或比你初始新配试剂测得的斜率低5%时,该试剂便不能用,必须重配。
您好,采用斜率判定的依据是什么?好像分光光度法都要斜率要求,但不知道出处。谢谢
老兵
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分光光度法的斜率质控要求是:相对偏差室内不得超过5%,室间不得超过10%。
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2016/8/18 18:50:18 Last edit by wangliqian
Charley
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楼主问:请问一下,总氮的测定中三氯甲烷的作用是作为硝酸钾储备液的保护剂,然后在保护剂的作用下,在0-6℃暗处保存,可以稳定6个月。
可是目前实验室没有三氯甲烷,想购买也比较麻烦(还要去公安局备案),可以不加三氯甲烷吗?还有如果不加三氯甲烷,储备液可以稳定多久(是否需要做标准曲线,通过空白吸光度去验证?)
水质总氮分析中有方法使用硝酸钾溶液作为硝酸盐标准溶液的,从方法原理与三氯甲烷没有任何关系,所以,首先明确,加不加三氯甲烷与总氮分析完全无关,也就是说,总氮可以不加三氯甲烷。该方法提示在硝酸钾储备液中添加1-2ml氯仿,可以延长保存期,保证溶液稳定6个月,仅此而已,不是定氮方法所必须的,目的在于减轻工作量。硝酸钾作为标准试剂,配置需要烘干后用无氮无CO2的水来配制,使用浓度又非常稀,如果不采用较高浓度(所谓的储备液)稀释的方式,很难保证分析精度。但是,如果每次配制较高浓度硝酸钾溶液再稀释,成本增加且误差可能增加,因为最合适用储备液形式。最初因为没有冷藏等存储条件,储备液需要进行灭菌处理,否则因为某些微生物(硝化细菌是人们生活的重要伴侣)特别喜欢硝酸盐,导致储备液很容易变质,因为发现三氯甲烷是很好的保护剂,只要加上一点点的氯仿(对消化细菌的抑制力远大于其它有机物质,这里必须使用对标准溶液没有影响的物质!),同时避光保存(硝化细菌没有光线不作用),即可以大大延长质保期——硝酸盐含量基本稳定。现在加上低温冷藏,就更近一步延长了质保期。其实,硝酸钾储备液加上三氯甲烷避光保存,半年基本没有问题,如果加上0-4度的条件保存(越接近于0度越好),放置一年以上都应该没有问题(请按标准的说法为准!),因为现在试剂监管的原因,使最普通最容易得到的某些试剂成为实验分析的难题,完全不用添加氯仿,硝酸钾储备液只要避光(最好分小瓶用黑纸独立包裹,用的时候按需取量,不用就不要拆开黑纸!),放在0-4度保存,足可以放置6个月没有问题(因为不是标准所推荐,建议做个稳定性定期检查实验作为备案)。两点重要提示:1)建议遮光包裹后再存放,彻底抑制硝化菌的生长(其它菌几乎不与硝酸盐相关)。冷藏箱开关会有光线,会催进细菌生长;2)要在0-4度保存,这是食物保存的常识,越接近0度越好,此区间能保证溶液不结冰,又能有效抑制微生物生长(不能杀灭)。弱弱的提示:高于4度就危险了,这是微生物课的事情。
萌冰凌
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
三氯甲烷对水质检测实验室来说是最普通和常用的试剂,向他们要点应该不难吧?
如果不加三氯甲烷,储备液可以稳定多久,建议你通过做标准曲线和空白吸光度去来检查,若校准曲线斜率不在0.095-0.120时或比你初始新配试剂测得的斜率低5%时,该试剂便不能用,必须重配。
那曲线的截距是不是也有要求,不能大于0.005,截距跟什么有关系?
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