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主题：【已应助】峰面积一直在减小

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发表于：2022/01/18 20:02:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
菜鸟求助：
我一开始用innowax测挥发性脂肪酸，一直不稳定，测不出来，换了新柱子DB-FFAP，测出来了，标曲的线性关系很好，但是乙酸的峰有点裂分，和丙酸一样峰有点宽。后来换了新的进样针，衬管，隔垫和分流平板，第一次做的浓度梯度跟上一次做的标曲相差不大，但是明显看出除了乙酸，其他酸的峰面积一直在减小，和之前的相比，而且一直进样，丙酸的峰拖尾越来越严重。工程师建议我把进样量调小，但还是不行，同一个浓度，不停进样，峰面积减小了一半。今天又把衬管里的玻璃棉去了出来，还是不行。有用之前的旧衬管（有点脏了），测出来的峰面积比用新衬管测出来的大很多，但还是比之前的小（不知道是不是因为配的混合酸在冰箱里放了一周多挥发了），而且乙酸和丙酸的峰形更不如之前的。我现在怀疑是新衬管吸附了有机酸，但供货商和工程师说衬管不需要去活。求助各位大佬(?д?;?)
推荐答案：安平回复于2022/01/19
      有机酸样品的溶剂是什么？ 楼主详细说说具体的分析条件为好。

        保留时间越短的色谱峰形状越差，那么需要重点考虑进样口或进样方式。

        修改进样口的温度和石英棉的填充量。

        修改程序升温，降低初始温度，提高前半段的升温速度，增加高温段的时间和提高温度试试。
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安平
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2022/1/19 20:54:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      有机酸样品的溶剂是什么？ 楼主详细说说具体的分析条件为好。

        保留时间越短的色谱峰形状越差，那么需要重点考虑进样口或进样方式。

        修改进样口的温度和石英棉的填充量。

        修改程序升温，降低初始温度，提高前半段的升温速度，增加高温段的时间和提高温度试试。
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安平
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2022/1/19 20:54:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    此外提高一点柱流量。
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2022/1/19 21:35:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:              有机酸样品的溶剂是什么？ 楼主详细说说具体的分析条件为好。                保留时间越短的色谱峰形状越差，那么需要重点考虑进样口或进样方式。                修改进样口的温度和石英棉的填充量。                修改程序升温，降低初始温度，提高前半段的升温速度，增加高温段的时间和提高温度试试。
溶剂是水。
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2022/1/19 21:38:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:              有机酸样品的溶剂是什么？ 楼主详细说说具体的分析条件为好。                保留时间越短的色谱峰形状越差，那么需要重点考虑进样口或进样方式。                修改进样口的温度和石英棉的填充量。                修改程序升温，降低初始温度，提高前半段的升温速度，增加高温段的时间和提高温度试试。
我们把石英棉全部拿出，峰面积也再减小。我们现在怀疑是新买的衬管的活性位点吸附了有机酸，之前用旧衬管没出现过这种情况，新旧衬管是一个型号，5190-2295。
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匀称喵喵
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2022/1/19 22:25:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是衬管没有去活的原因，我们做有机酸必须用去活的新衬管，就很好。衬管用过一段时间做有机酸就不行了。
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匀称喵喵
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2022/1/19 22:27:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有哦，衬管内石英棉也是吸附的一个原因，需要用去活石英棉。相比较而言，对衬管要求更高。
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Ins_6c55d477
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2022/1/19 23:20:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 匀称喵喵(v2756072) 发表:就是衬管没有去活的原因，我们做有机酸必须用去活的新衬管，就很好。衬管用过一段时间做有机酸就不行了。
我买了新衬管，工程师说不需要去活，直接用就行，结果峰面积就一直再减小，把石英棉全部取出，也没用。
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2022/1/19 23:22:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 匀称喵喵(v2756072) 发表:就是衬管没有去活的原因，我们做有机酸必须用去活的新衬管，就很好。衬管用过一段时间做有机酸就不行了。
不知道是不是因为衬管里的活性位点没有吸附饱和，但这是新的衬管，第一次用就出现了峰面积减小的现象
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zyl3367898
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2022/1/19 23:23:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以选择RESTEK的蓝色高惰性衬管。它的惰性强，灵敏度高。
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匀称喵喵
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2022/1/19 23:25:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_6c55d477(Ins_6c55d477) 发表:不知道是不是因为衬管里的活性位点没有吸附饱和，但这是新的衬管，第一次用就出现了峰面积减小的现象
是面积先小再大还是。。规律有么？应该买惰性衬管。惰性石英棉。
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