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主题：【已应助】GB/T 石油产品水含量的测定 蒸馏法 国标方法解读

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铁钢中心小江
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发表于：2022/01/18 15:50:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB/T 石油产品水含量的测定 蒸馏法  国标方法测定油品中水含量，实验结束发现部分水珠挂在冷凝管壁上，水分无法被完全蒸馏出来，是什么原因导致的呢？且有时水和溶剂  分层不明显，无法判定是否有水分存在，测定结果判定为“无”吗？实验中有哪些特别需要注意的细节吗？求大佬们赐教。
推荐答案：dong3626回复于2022/01/19
针对管壁上有水珠的原因：可能是管壁清洗不干净，残留有溶解，或者是管壁长时间清洁，内部有划痕之类的，导致水流不顺畅。
在GB 5009.3国标方法中，也提到了这部分的水珠 ，解决办法：如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点,读取接收管水层的容积。
对于分层不明显，说明水分比较低，如果连刻度都没有到的话，那是可以未检出的。
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2022/1/19 8:20:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得是收集管壁上有溶剂，水珠无法掉下去了。收集管中水珠我都是用玻璃棒给戳到水里去，不过玻璃离棒也会带走一点点，最好找根不亲水的棍子
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2022/1/19 10:18:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
针对管壁上有水珠的原因：可能是管壁清洗不干净，残留有溶解，或者是管壁长时间清洁，内部有划痕之类的，导致水流不顺畅。
在GB 5009.3国标方法中，也提到了这部分的水珠 ，解决办法：如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点,读取接收管水层的容积。
对于分层不明显，说明水分比较低，如果连刻度都没有到的话，那是可以未检出的。
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铁钢中心小江
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2022/1/20 10:30:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dong3626(dong3626) 发表:
针对管壁上有水珠的原因：可能是管壁清洗不干净，残留有溶解，或者是管壁长时间清洁，内部有划痕之类的，导致水流不顺畅。
在GB 5009.3国标方法中，也提到了这部分的水珠 ，解决办法：如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点,读取接收管水层的容积。
对于分层不明显，说明水分比较低，如果连刻度都没有到的话，那是可以未检出的。
正常情况下是水和溶剂分层，那出现两个分层是什么原因呢？
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2022/1/20 10:33:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否是你的样品中，还有其他的溶剂，在蒸馏时，随着水分和其他溶剂一起蒸馏出来的呢？

还有分层不明显，是不是由于蒸出来的水比较少，发生浑浊了，看这分层不明显。

如果是出现浑浊的情况，可以将收集器放在热水中浸泡30分钟，就可以澄清了，你可以试下看看会不会对分层有帮助
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2022/1/20 10:38:12 Last edit by dong3626
铁钢中心小江
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2022/1/20 11:01:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dong3626(dong3626) 发表:
针对管壁上有水珠的原因：可能是管壁清洗不干净，残留有溶解，或者是管壁长时间清洁，内部有划痕之类的，导致水流不顺畅。
在GB 5009.3国标方法中，也提到了这部分的水珠 ，解决办法：如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点,读取接收管水层的容积。
对于分层不明显，说明水分比较低，如果连刻度都没有到的话，那是可以未检出的。
  冷凝管和 接收管内壁怎么才能清洗干净呢，壁上挂着大大小小的水珠
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铁钢中心小江
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2022/1/20 11:05:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dong3626(dong3626) 发表:
是否是你的样品中，还有其他的溶剂，在蒸馏时，随着水分和其他溶剂一起蒸馏出来的呢？

还有分层不明显，是不是由于蒸出来的水比较少，发生浑浊了，看这分层不明显。

如果是出现浑浊的情况，可以将收集器放在热水中浸泡30分钟，就可以澄清了，你可以试下看看会不会对分层有帮助
会不会是油样加热的太厉害了，有些油倒灌到接收器里了，导致在接收器里形成一层油膜
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2022/1/20 12:10:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 铁钢中心小江(Insm_a7b1b7e2) 发表:
  冷凝管和 接收管内壁怎么才能清洗干净呢，壁上挂着大大小小的水珠
这个就是用附有小橡皮头的铜丝擦下，把附着的水珠给擦到下面去的
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2022/1/20 12:11:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 铁钢中心小江(Insm_a7b1b7e2) 发表:
会不会是油样加热的太厉害了，有些油倒灌到接收器里了，导致在接收器里形成一层油膜


一般这个蒸馏装置不会出现这个情况的。

所以你要重新测试看看的。如果每次都是这样的情况，装置各方面都没有问题的话，可能就是样品本身的干扰了
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铁钢中心小江
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2022/1/20 13:58:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dong3626(dong3626) 发表:
这个就是用附有小橡皮头的铜丝擦下，把附着的水珠给擦到下面去的
附有小橡皮头放入铜丝是什么，在铜丝上缠绕几圈橡皮筋可以吗？
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2022/1/20 14:37:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找一个橡皮，然后铜丝插到里面，就可以了。橡皮筋不太好的，会有水在缝隙里面的，影响结果。
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