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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】UPLC-MSMS响应逐渐增高

浏览0 回复3 电梯直达
ToSoul小明
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发表于：2022/03/18 17:49:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近液质联用做手性的开发，响应随进样针数越来越高，且基线也随之增高，一个run下来基线从200升到了进2000，快盖过LLOQ的峰高了，严重影响定量。方法如下:含2mM碳酸氢铵的90%乙腈水等度洗脱，流速1.2ml/min，时间压缩到8分钟了，大赛璐的手性柱OX-3。前处理用乙腈沉淀血浆样品。楼主感觉是液相方法或者前处理过程导致的响应不稳。质谱方法已经优化过，求各位家人们给个方向。
推荐答案：hujiangtao回复于2022/03/23
血浆本身基质就很复杂，只用乙腈沉淀的话很难去除大部分杂质，容易造成质谱污染，导致背景不断升高，最好优化下前处理步骤或者用梯度程序加上100%有机相冲洗时间。
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2022/3/21 8:17:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品处理或许有点儿问题，基质净化不理想，有部分基质进入质谱导致背景升高。
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2022/3/21 10:23:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这就是典型的质谱污染了，可以考虑样品中间加冲洗步骤或是改变前处理方法，减少样品的杂质
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hujiangtao
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2022/3/23 20:40:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
血浆本身基质就很复杂，只用乙腈沉淀的话很难去除大部分杂质，容易造成质谱污染，导致背景不断升高，最好优化下前处理步骤或者用梯度程序加上100%有机相冲洗时间。
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2022/3/23 20:47:56 Last edit by hujiangtao
手机版： UPLC-MSMS响应逐渐增高
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