主题：【分享】紫外分光光度计噪声较大的解决方案集锦

浏览0 回复6 电梯直达

北京来亨

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2022/07/04 15:47:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一
具体原因：样品室放入空白后做基线记忆，噪声较大，紫外区尤甚。

原因：比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白样品对紫外光谱的吸收太强烈，使放大器超出了校正范围。

检查：将波长设定为250nm，先在不放任何物品的状态下调零，然后将空比色皿插入样品道一侧，此时吸光值应小于0.07Abs；如果大于此值，有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿；同样方法也可判断空白溶液的吸光值大小。

处置：更换比色皿；更换空白液

二

紫外区噪声大的另一个重要原因是氘灯能量下降，尤其是采用半导体硅光二极管作为检测器的的中低档的仪器上尤为明显。
这是因为：半导体二极管检测器的灵敏度特性在紫外区极低；这就是该检测器的一个短板。关于该类型检测器的灵敏度特性曲线见下图所示：

从上图可以看出：该类型检测器的灵敏度在紫外区极低，也就是信噪比最差的区域；280nm处世最低波长点；而900nm是灵敏度最高点。所以此类检测器的动态范围不是很宽的。但是其检测器的价格便宜且不怕室内光引起的“曝光”。

而光电倍增管检测器的灵敏度特性曲线见下图：

从上图可以看出光电倍增管的灵敏度在紫外区是比较高的，400nm处是一个最高点；但是其后在800nm处却成了一个衰减的拐点，所以要想检测大于1100nm以上的波长的样品，只能使用硫化铅检测器了。但是作为紫外——可见分光光度计，大部分样品的检测波长范围均在900nm以下居多，偶尤其是紫外区居多。为此，一般高档仪器的检测器均使用光电倍增管的初衷亦在于此。但是由于该检测器灵敏度较高，因此很怕被直接曝光而造成灵敏度的下降。为了防止曝光故在样品室的入光口均设置了光闸；只有当样品是的盖子合上以后，光闸才能被开启。
三
紫外区噪声大还有一个常见的故障，那就是光路中的带通滤光器（片）表面受潮或受到腐蚀，从而造成透过率下降所致，见下图：

从上图可以看出，紫色和蓝色的带通光片是负责400nm以下光谱通过的。如果这两片滤光片表面受潮便可以引起透过率下降，从而造成信噪比下降，于是噪声便随之加大。解决办法：需要用专用研磨膏打磨抛光。
四
样品的浓度过高或者前处理不彻底致使溶液里的悬浮物颗粒过多过大，均可造成噪声大。
五
另外，光学反射镜（例如光源镜）表面劣化或者光学透镜（例如石英窗）表面不洁，均可造成噪声大。