主题：【第十五届原创】锅炉水二氧化硅的测定简易方法的探讨

锅炉水二氧化硅的测定简易方法的探讨

背景  炼油厂对外取热水、炉水、蒸汽等水样中活性硅含量的测定方法，执行GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则。而二氧化硅的测定常用的方法有挥散法、重量法、容量法和比色法。挥散法由于其误差较大，一般分析时很少选用。重量法准确度较高，但对一些特殊样品，含氟、锆、钛等元素含量较高的样品，在重量法的条件下可形成一些杂质和沉淀，进而影响测定。容量法的测定条件较高，影响因素多，但检测结果准确度高，分析时间少。相对来说，比色法是生产过程中常用的测定二氧化硅的方法。

装置中控分析时，外取热水、炉水、蒸汽的二氧化硅含量较小，可用与标准溶液对比的目视比色来代替风光光度计测量。一是，目视比色法仪器要求较少，中需用实验室常规玻璃仪器，节省仪器成本；二是分析时间较短。

方法概要 具体为根据硅与钼酸铵反应，生成黄色杂多酸，加氯化亚锡还原剂，试剂显蓝色，目视比色确定二氧化硅的含量。

引用标准

GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则

试剂：钼酸铵（NH₄）₆M_O7O₂₁·4H₂O: 5%  10N 硫酸溶液  氯化亚锡：1%

正丁醇    二氧化硅标准贮备液

实验步骤

5.1 配制标准比色液

5.1.1 准确吸取0.001mg/mL 的标准溶液0.2 mL和1mL分别加入两个25mL的比色管中，加蒸馏水稀释至10 mL（标准溶液浓度分别为0.02 mg/L和0.1 mg /L），再取0.01mg/mL的标准溶液10mL于25mL的比色管中（标准溶液浓度为1 mg/L）；

5.1.2 加入4滴10N的硫酸溶液，摇匀，静置1分钟；

5.1.3 加入1mL 5 %的钼酸铵溶液，摇匀，静置5分钟；

5.1.4 再加5mL 10N硫酸溶液，摇匀，静置1分钟；

5.1.5 加2滴1% 的氯化亚锡溶液，摇匀，静置5分钟；

5.1.6 加入2~3 mL 正丁醇，摇匀，静置15分钟，目视比色。

5.2 试样的测定：准确吸取10mL水样，加入4滴10N的硫酸溶液，摇匀，静置1分钟；其他步骤同标准比色液的配制。将试样的标准比色液比较，确定试样中二氧化硅的含量。

报告

  测定结果以三个标样为标准，按大于、小于或等于标样值报出，单位为mg/L。