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吹扫捕集,基于动态顶空设计,通过吹扫气--氮气,不断吹扫U型管吸取的样品瓶中样品,将挥发性有机物不断带入到捕集管中实现富集,再加热捕集管将分析物释放出来且排除大量水进入分析系统,并进入GC或者GCMS等进行分离和检测。
为顺利有效快速实现水中痕量挥发性有机物分析,经多方比较,购置吹扫捕集 (Atomx XYZ) 设备,基本上达到了预期效果,较好的完成了工作任务。
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下面介绍一下这台设备的使用情况和一些心得体会,仅供参考交流。
工作主要是进行水中挥发性有机物样品分析,分析仪器端搭载的是7890GC+5977B MS;
简单介绍一下工作步骤:
1、准备好(经过检测合格)空白水;调配好内标与替代物,通气,启动Atomx (XYZ)电源,在其后面打开;一般质谱不关机;观察一下指示灯情况,是否有异常;
2、调取water的方法;进行序列编辑;注意与质谱端的序列要进行一一对应;一般以吹扫端的序列为准;化合物名称以
GCMS序列为准;选择好内标替代物的添加量;
3、先启动质谱端的序列等待进样,(在之前分析设备调谐工作已经完成),然后启动吹扫的序列,进行一一对应分析;
4、样品运行结束。记得清洗一下管路,或者编辑序列的时候最后一个样品就设置好;
5、最后进行一下BAKE吹扫捕集管,以免下一次分析的时候带入污染,或者管内污染残留;
6、清理样品盘上的样品和废液收集装置的废液,集中保存,至此分析结束。
谈一谈个人对于这一款设备的使用感受吧:
1、这款吹扫极大的解放了人力,提高了效率基本上实现了全自动化;从样品进入样品盘到分析结束,无人值守,可以过夜,虽然其他设备也可以达到,但是一直以来故障率很低,值得点赞。
2、分析的准确度比较好,基本上解决了内标替代物手动加入的平行误差,尤其是手动添加挥发性的微量化合物,难免出现手工误差;
3、设备捕集管效率不错,一般做加标以后,都可以达到很好的回收率,即使在低含量的加标过程中;
4、这款设备还可以做土壤中的挥发性有机物,吹扫瓶中放入转子,通过磁力作用搅拌,然后富集,加热进入分析端,也是很不错的一种方法选择。
5、这个设备要想长期正常工作,使用后的保养必不可少,尤其是捕集管残留的去除,管路以及注射器的清洗,还有内标瓶的清洗,包括后面的空白瓶的保洁都十分重要;
6、使用中感觉这款设备的吹扫瓶是否可以进行一下多选择的调整,不必要非得一种类型的吹扫瓶,可以多点体积或者少点体积;另外是否可以实现标准曲线的自动绘制,比如有标准溶液有空白水,自动配置后加入同体积吹扫瓶,然后逐一分析不同浓度,从而实现自动绘制标准曲线就更完美了。
总之,这款设备解决了平时工作中很多的问题,是一个很好的帮手,希望可以再进行不断的改进,不断的智能,更好的服务于分析测试工作者们。