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主题：【已应助】气相色谱出单一鬼峰

浏览0 回复29 电梯直达

星原

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发表于：2022/10/25 16:15:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

公司1台气相色谱仪，FID检测器，近期在某一个时间总会出现1个峰（走空针，相当于基线），我从进样针到隔垫、玻璃衬管、分流平板、毛细管柱前端、分流出口铜管、分流出口捕集阱滤芯全部更换和处理过，进样口也用棉签和溶剂清理过，还是没有消除。黔驴技穷了。毛细管后端后检测器脱开，检测器用闷头闷上是没有峰的。还有1现象，几天不用，重新开机，峰高峰面积还会增大。（这台仪器只做酚类化合物和石油烃C10-C40）。还有哪些是我没有考虑到的吗？

推荐答案：123回复于2022/10/25

根据实际污染情况对伩器的各部件进行清理。 0进样口的清洗。卸掉色谱柱，在加热和通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮，反复几次，最后加热通气干燥进样口。

②更换衬管或清洗衬管。被污染的衬管可清晰看到有颗粒物沉积或玻璃毛颜色发暗，有条件的可及时更换衬管。衬管清洗方法：移去玻璃毛，在酸液中超声处理衬管，再用有机溶剂清洗后干燥。

分流平板清洗。置于甲醇等有机溶剂中超声处理，干燥，或先用甲苯清洗，再用甲醇清洗。
截去柱头受污染部分,适当升高进样口温度老

化柱头;进行复杂样品分析后，用程序升温对色谱柱进行吹扫，赶出柱内残留物质。

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ztyzb

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2022/10/25 16:49:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主有没有换根柱子试试

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123

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2022/10/25 16:50:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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星原

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2022/10/25 16:56:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子也换过了，没有效果。刚刚上去看看，载气没有过滤器，刚好公司有一根没有用过的净化管，准备装上去试试。

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星原

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2022/10/25 17:04:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样口那一套全部更换过，都没有解决。以前确实没有碰到过这个情况，基本上更换过隔垫、衬管、分流平板都可以解决，但这次是碰到难题了

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星原

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2022/10/25 17:07:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

而且老化，用溶剂进样清洗都试过，解决不了。看看温度大约在300℃左右

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木头2013

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2022/10/25 17:15:09 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同样的困扰

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yinzheng02163

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2022/10/25 18:49:50 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进来学习下

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在路上

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2022/10/25 20:05:22 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进来学习学习

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JOE HUI

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2022/10/25 22:28:03 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是维护不到位啊，没有根本解决问题，可以归结为以下几个方面：

①长时间未进行色谱仪的定期维护；

②待测样品的组成复杂，进样口温度设置不够高，使样品汽化不完全，较重的组分滞留在进样口当中；

③汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质，如果碰到某次分析高沸点物质时，进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出多余的峰；④在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累，造成鬼峰无规律出现。

(2) 解决办法?

根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理：

①清洗进样口。首先拆除色谱柱，之后在保证加热和通气的前提下，将无水乙醇或丙酮由进样口注入，重复3～5次，最后加热通气干燥进样口。

②更换衬管或清洗衬管。在衬管被污染时可清楚的看到有颗粒物沉积或石英棉颜色变暗，污染严重时需要更换新的衬管。清洗衬管的方法: 取出衬管中的石英棉，将衬管浸泡在铬酸洗液中24小时后取出，再分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗后干燥。

③分流平板的清洗。将分流衬板置于色谱纯的甲醇等有机溶剂中进行超声处理，干燥，注意在拆卸和安装分流平板的过程中不能直接用手触摸，以防污染。

④检测器清洗。热导检测器：根据检测器污染的程度选择合适的清洗溶剂，将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满检定器的测量池，浸泡大约20分钟左右后倾出，如此重复多次至所倾出的溶液比较干。

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