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主题：【已应助】国标GB 5009.268-2016检出限和定量限如何通过实际加标检测

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xiaokai7117
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发表于：2023/04/03 17:14:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好
1.国标GB 5009.268-2016检出限和定量限，用ICPMS检测。例如铅国标写的是取样0.5g，定容50mL时检出限是0.02mg/kg，定量限0.05mg/kg，铅曲线浓度是1ug/L-

50ug/L,如果按曲线最低点1ug/L加标，加标理论浓度是(1ug/L*50mL)/0.5g=0.1mg/kg，这比国标给的定量限和检出限高几倍。

2.根据以前的做法是：先测11针溶液空白的标准偏差，乘以3倍或10倍，再除以曲线的斜率，这个得到的是理论的定量限和检出限，但是这个理论值会比国标规定的定量限和检

出限还小很多。

现在的问题是：

本身国标的曲线浓度是1ug/L-50ug/L，最低点计算加标的理论值就比国标给出的定量限和检出限低很多，如果要通过实际加标去验证理论的检出限和定量限，各位老师在做方

法学验证的时候是如何做？
推荐答案：sdlzkw007回复于2023/04/04
如果可以找到空白基质，按照0.02mg/kg和0.05mg/kg的水平添加，然后使用样品处理流程进行测试，计算结果分别得到仪器检出限和方法检出限水平，是否满足要求一目了然。
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2023/4/4 7:20:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果可以找到空白基质，按照0.02mg/kg和0.05mg/kg的水平添加，然后使用样品处理流程进行测试，计算结果分别得到仪器检出限和方法检出限水平，是否满足要求一目了然。
该帖子作者被版主 baby073125加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励
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xiaokai7117
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2023/4/4 8:59:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
如果可以找到空白基质，按照0.02mg/kg和0.05mg/kg的水平添加，然后使用样品处理流程进行测试，计算结果分别得到仪器检出限和方法检出限水平，是否满足要求一目了然。
老师，按0.02mg/kg和0.05mg/kg的水平添加，浓度低于国标曲线最低点，这样不可以吧。
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ztyzb
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2023/4/4 9:54:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


楼主，上图引自《GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南》，用空白标准偏差或者信噪比法去评估检出限即定量限都可以，您可以根据实际进行选择，至于计算出来结果低于国标方法数据建议按国标方法报出。如果空白加标的话加标量可以为估计检出限的3~5倍，保证落在标曲范围内，楼主也可以考虑降低标曲最低点。
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xiaokai7117
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2023/4/4 13:03:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:


楼主，上图引自《GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南》，用空白标准偏差或者信噪比法去评估检出限即定量限都可以，您可以根据实际进行选择，至于计算出来结果低于国标方法数据建议按国标方法报出。如果空白加标的话加标量可以为估计检出限的3~5倍，保证落在标曲范围内，楼主也可以考虑降低标曲最低点。
老师，你有做过加标的方法确定检出限和定量限吗？我现在就想知道国标的检出限和定量限是怎么得到的。
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ztyzb
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2023/4/4 15:04:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaokai7117(xiaokai7117) 发表:
老师，你有做过加标的方法确定检出限和定量限吗？我现在就想知道国标的检出限和定量限是怎么得到的。

楼主，生态环境领域ICPMS方法是按照附件中上图做的加标方法检出限，您参考下方法验证报告
附件：
空气和废气 颗粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法征求意见稿编制说明.pdf
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xiaokai7117
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2023/4/4 15:30:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:

楼主，生态环境领域ICPMS方法是按照附件中上图做的加标方法检出限，您参考下方法验证报告
老师，我还是没看懂是怎么能测出来，您这份下载的资料写的曲线最低点是0.1ug/L,然后出现比0.1ug/L低的检出限我实在想不通是怎么能得到的。低于曲线最低点不是都不能计算结果吗？
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ztyzb
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2023/4/4 18:03:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaokai7117(xiaokai7117) 发表:
老师，我还是没看懂是怎么能测出来，您这份下载的资料写的曲线最低点是0.1ug/L,然后出现比0.1ug/L低的检出限我实在想不通是怎么能得到的。低于曲线最低点不是都不能计算结果吗？

楼主，检出限就是值平行测定值的标准偏差*t，低于曲线最低点的数值也是带入标曲计算出来的
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拉菲
v3029822
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2023/4/5 0:04:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
111111！
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次元之暗面
v3195919
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2023/4/5 12:08:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看你也不是新手，为什么总是要混淆检出限和灵敏度两个概念。检出限的定义清清楚楚明明白白，你还是认为只有标曲最低点才算是检出限。
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xiaokai7117
xiaokai7117
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2023/4/6 11:28:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:

楼主，检出限就是值平行测定值的标准偏差*t，低于曲线最低点的数值也是带入标曲计算出来的
我现在遇到的问题是：我想实际去加标测检出限，但是我发现如果按国标给的检出限去加标，比曲线的最低点还低，那我怎么算结果呢？意思是不是国标的检出限也是计算出来的？我现在其实就想弄清楚国标的检出限是怎么得出来的？
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