主题:【已应助】国标GB 5009.268-2016检出限和定量限如何通过实际加标检测

浏览0 回复14 电梯直达
xiaokai7117
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
各位老师好
1.国标GB 5009.268-2016检出限和定量限,用ICPMS检测。例如铅国标写的是取样0.5g,定容50mL时检出限是0.02mg/kg,定量限0.05mg/kg,铅曲线浓度是1ug/L-

50ug/L,如果按曲线最低点1ug/L加标,加标理论浓度是(1ug/L*50mL)/0.5g=0.1mg/kg,这比国标给的定量限和检出限高几倍。

2.根据以前的做法是:先测11针溶液空白的标准偏差,乘以3倍或10倍,再除以曲线的斜率,这个得到的是理论的定量限和检出限,但是这个理论值会比国标规定的定量限和检

出限还小很多。

现在的问题是:

本身国标的曲线浓度是1ug/L-50ug/L,最低点计算加标的理论值就比国标给出的定量限和检出限低很多,如果要通过实际加标去验证理论的检出限和定量限,各位老师在做方

法学验证的时候是如何做?
推荐答案:sdlzkw007回复于2023/04/04
如果可以找到空白基质,按照0.02mg/kg和0.05mg/kg的水平添加,然后使用样品处理流程进行测试,计算结果分别得到仪器检出限和方法检出限水平,是否满足要求一目了然。
该帖子作者被版主 zal5积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
为您推荐
您可能想找: ICP-MS电感耦合等离子体质谱 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
sdlzkw007
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
如果可以找到空白基质,按照0.02mg/kg和0.05mg/kg的水平添加,然后使用样品处理流程进行测试,计算结果分别得到仪器检出限和方法检出限水平,是否满足要求一目了然。
该帖子作者被版主 baby0731255积分, 2经验,加分理由:鼓励
xiaokai7117
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
如果可以找到空白基质,按照0.02mg/kg和0.05mg/kg的水平添加,然后使用样品处理流程进行测试,计算结果分别得到仪器检出限和方法检出限水平,是否满足要求一目了然。
老师,按0.02mg/kg和0.05mg/kg的水平添加,浓度低于国标曲线最低点,这样不可以吧。
ztyzb
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵


楼主,上图引自《GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南》,用空白标准偏差或者信噪比法去评估检出限即定量限都可以,您可以根据实际进行选择,至于计算出来结果低于国标方法数据建议按国标方法报出。如果空白加标的话加标量可以为估计检出限的3~5倍,保证落在标曲范围内,楼主也可以考虑降低标曲最低点。
xiaokai7117
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:


楼主,上图引自《GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南》,用空白标准偏差或者信噪比法去评估检出限即定量限都可以,您可以根据实际进行选择,至于计算出来结果低于国标方法数据建议按国标方法报出。如果空白加标的话加标量可以为估计检出限的3~5倍,保证落在标曲范围内,楼主也可以考虑降低标曲最低点。
老师,你有做过加标的方法确定检出限和定量限吗?我现在就想知道国标的检出限和定量限是怎么得到的。
ztyzb
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xiaokai7117(xiaokai7117) 发表:
老师,你有做过加标的方法确定检出限和定量限吗?我现在就想知道国标的检出限和定量限是怎么得到的。

楼主,生态环境领域ICPMS方法是按照附件中上图做的加标方法检出限,您参考下方法验证报告
xiaokai7117
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:

楼主,生态环境领域ICPMS方法是按照附件中上图做的加标方法检出限,您参考下方法验证报告
老师,我还是没看懂是怎么能测出来,您这份下载的资料写的曲线最低点是0.1ug/L,然后出现比0.1ug/L低的检出限我实在想不通是怎么能得到的。低于曲线最低点不是都不能计算结果吗?
ztyzb
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xiaokai7117(xiaokai7117) 发表:
老师,我还是没看懂是怎么能测出来,您这份下载的资料写的曲线最低点是0.1ug/L,然后出现比0.1ug/L低的检出限我实在想不通是怎么能得到的。低于曲线最低点不是都不能计算结果吗?

楼主,检出限就是值平行测定值的标准偏差*t,低于曲线最低点的数值也是带入标曲计算出来的
拉菲
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
次元之暗面
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我看你也不是新手,为什么总是要混淆检出限和灵敏度两个概念。检出限的定义清清楚楚明明白白,你还是认为只有标曲最低点才算是检出限。
xiaokai7117
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:

楼主,检出限就是值平行测定值的标准偏差*t,低于曲线最低点的数值也是带入标曲计算出来的
我现在遇到的问题是:我想实际去加标测检出限,但是我发现如果按国标给的检出限去加标,比曲线的最低点还低,那我怎么算结果呢?意思是不是国标的检出限也是计算出来的?我现在其实就想弄清楚国标的检出限是怎么得出来的?
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴