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主题：【已应助】液相跑盐酸金霉素有好几个个峰?这正常吗?积分的时候都算上吗？

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发表于：2023/04/16 13:07:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：岛津lc–2060c
柱子：hpersil ods c18（新柱子，4.6mm*150mm，5μm）
流动相：0.01m草酸：乙腈：甲醇=7：2：1
药品：盐酸金霉素（新买的，前两天开封）
ups级，纯度>97％
图一是80ug/ml和50ug/ml，由储备液+流动相稀释而成
图二是用纯甲醇（hplc级）配置的储备液，配完直接-20冻存的
推荐答案：安平回复于2023/04/18
建议使用流动相做样品溶剂。。。
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2023/4/17 16:33:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没走过这个样品，但是看这个峰形是有问题的吧，拖尾太严重了
是有参考标准的吗，完全按照方法上走的吗
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安平
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2023/4/18 11:24:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议使用流动相做样品溶剂。。。
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2023/4/18 19:22:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:建议使用流动相做样品溶剂。。。
我的储备液是甲醇配的，但是上样的时候我是用储备液+流动相稀释的，这样不算是用流动相配置的吗?（真心请教，我刚开始做这个，不大懂）
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Ins_a532bbad
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2023/4/18 19:32:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 时间000000(Ins_0344faa5) 发表:没走过这个样品，但是看这个峰形是有问题的吧，拖尾太严重了是有参考标准的吗，完全按照方法上走的吗
有的，我参考了GB/T20764-2006，不完全一样，我用的是40uL(自动进样)，1mL/min，国标要求60uL,0.5mL/min
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Ins_ba576224
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2023/4/28 20:27:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_a532bbad(Ins_a532bbad) 发表:
有的，我参考了GB/T20764-2006，不完全一样，我用的是40uL(自动进样)，1mL/min，国标要求60uL,0.5mL/min
你好，想问一下你这个问题解决了吗。
然后就是你说的用流动相去稀释溶液，这一步怎么弄呢，我的样品是纯甲醇溶液，然后让溶剂挥发后，按照我流动相比例（90：10）的体积比去配溶液吗.新手不太懂
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p3273680
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2023/4/29 0:11:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常，峰值处于试剂反应
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