主题:【已应助】液相色谱HPLC化合物前面有奇怪的峰

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Ins_df391f25
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各位大佬,最近第一次使用HPLC,岛津的LC-40D,做联苯胺,用的长度25厘米的C18柱子,做了几次100ppb的标液,发现化合物峰时出现时而不出现,而且2-3分钟。5-6分钟有奇奇怪怪的峰,是气泡吗(已超声+抽滤脱气,5分钟处的消失,2分钟的还是有,是溶剂吗)
联苯胺峰有时候没有又是什么原因呢。(延长分析时间也没有)
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推荐答案:dadgoh回复于2024/08/07
增加标样浓度看看,以确认哪个是目标峰。
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Ins_df391f25
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xiaolanzi5
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2min那有可能是溶剂峰。洗脱条件是等度还是梯度?流动相是什么?
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原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
2min那有可能是溶剂峰。洗脱条件是等度还是梯度?流动相是什么?现在2min的小了很多,我的流动相是按照联苯胺标准HJ 1017的,乙酸铵和乙腈(80%:20%);目前试了不安装C18色谱柱就可以出联苯胺的峰。。。。但是明明这个柱子是可以出峰的,就很奇怪。
Ins_df391f25
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原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
2min那有可能是溶剂峰。洗脱条件是等度还是梯度?流动相是什么?
是等度洗脱,按标准的 ,后面试了A,B比例不变的低压梯度洗脱,也是一样的情况。
dadgoh
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色谱小菜鸟
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原文由 色谱小菜鸟(Ins_df391f25) 发表:
滴滴,滴滴,拜托。
标准方法有问题,提高了有机相比例后很顺利出来了,谢谢大家
m3316431
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