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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相色谱HPLC化合物前面有奇怪的峰

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发表于：2024/08/06 11:16:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大佬，最近第一次使用HPLC，岛津的LC-40D，做联苯胺，用的长度25厘米的C18柱子，做了几次100ppb的标液，发现化合物峰时出现时而不出现，而且2-3分钟。5-6分钟有奇奇怪怪的峰，是气泡吗（已超声+抽滤脱气，5分钟处的消失，2分钟的还是有，是溶剂吗）
联苯胺峰有时候没有又是什么原因呢。（延长分析时间也没有）
附件：
20240806111420.pdf
推荐答案：dadgoh回复于2024/08/07
增加标样浓度看看，以确认哪个是目标峰。
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2024/8/6 14:01:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滴滴，滴滴，拜托。
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xiaolanzi5
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2024/8/6 14:11:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2min那有可能是溶剂峰。洗脱条件是等度还是梯度？流动相是什么？
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2024/8/6 15:02:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
2min那有可能是溶剂峰。洗脱条件是等度还是梯度？流动相是什么？现在2min的小了很多，我的流动相是按照联苯胺标准HJ 1017的，乙酸铵和乙腈（80%：20%）；目前试了不安装C18色谱柱就可以出联苯胺的峰。。。。但是明明这个柱子是可以出峰的，就很奇怪。
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2024/8/6 15:03:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
2min那有可能是溶剂峰。洗脱条件是等度还是梯度？流动相是什么？
是等度洗脱，按标准的 ，后面试了A,B比例不变的低压梯度洗脱，也是一样的情况。
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dadgoh
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2024/8/7 6:48:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增加标样浓度看看，以确认哪个是目标峰。
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色谱小菜鸟
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2024/8/7 10:35:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 色谱小菜鸟(Ins_df391f25) 发表:
滴滴，滴滴，拜托。
标准方法有问题，提高了有机相比例后很顺利出来了，谢谢大家
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m3316431
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2024/8/13 9:34:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机相提到了多少？
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2024/8/13 16:24:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习！！！！！！
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2024/8/13 20:32:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真的吗，我看几遍了
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2024/8/13 23:51:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
值得学习的
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手机版： 液相色谱HPLC化合物前面有奇怪的峰
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